公开(公告)号：CN101337963B

公开(公告)日：2010-09-08

申请号：CN200710024885.9

申请日：2007-07-06

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 胡炳成 ,  刘祖亮 ,  吕春绪 ,  周维友

IPC: C07D487/22 ,  B01J31/12

CPC classification number: Y02P20/584

Abstract: 本发明公开了一种金属次卟啉化合物的制备极其应用方法。该制备方法是将氯化血红素、间苯二酚和少量的无水三氯化铝在氮气保护下反应，然后用热水洗涤、干燥，得到次氯化血红素；加入次氯化血红素、浓硫酸和甲醇，在室温下超声激励反应，对反应液萃取，去除溶剂后重结晶，得到次卟啉二甲酯；将次卟啉二甲酯溶于氯仿中，加入金属盐或氧化物回流反应，真空蒸馏回收溶剂，干燥、重结晶，得到金属次卟啉化合物。其应用是将金属次卟啉化合物固载在载体上，加入环己烷和金属次卟啉化合物催化剂，升温反应，滤液经减压蒸馏分离出产物环己酮和环己醇。本发明使反应条件更为温和，使反应温度下降幅度较大，减少了副反应，产物收率及纯度都得到了提高。

公开(公告)号：CN101870703B

公开(公告)日：2012-05-23

申请号：CN201010118546.9

申请日：2010-03-05

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 胡炳成 ,  刘祖亮 ,  姚其正 ,  周维友 ,  孙呈郭 ,  徐士超

IPC: C07D495/22 ,  B01J31/22 ,  C07C27/12 ,  C07C49/403 ,  C07C45/33 ,  C07C35/08 ,  C07C29/50 ,  C07C47/54 ,  C07C45/38 ,  C07D213/803 ,  C07D213/80 ,  C07C315/02 ,  C07C317/14

CPC classification number: Y02P20/584

Abstract: 本发明公开了一种联二硫丙基卟啉及其金属络合物、制备方法及应用，以次卟啉二甲酯为原料，将其13，17-位的丙酸酯基团通过、溴代后，再引入联二硫基官能团制成联二硫丙基卟啉，然后与金属盐络合形成金属络合物；将合成的联二硫丙基卟啉的金属络合物作为催化剂用于氧化反应，以提高催化剂的活性和选择性，缩短反应时间，降低反应温度及压力，催化剂用量少，并可以回收重复使用。

公开(公告)号：CN101585849B

公开(公告)日：2011-07-20

申请号：CN200910031933.6

申请日：2009-07-03

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 胡炳成 ,  周维友 ,  刘祖亮 ,  姚其正 ,  徐士超

IPC: C07D513/22 ,  B01J31/22 ,  C07C49/403 ,  C07C35/08 ,  C07C27/12 ,  C07C45/33 ,  C07C29/50

Abstract: 本发明公开了一种联二硫基取代次卟啉及其金属络合物、制备方法和应用，其中联二硫基取代次卟啉及其金属络合物，先通过二氯亚砜和胱氨酸制得胱氨酸甲酯盐酸盐固体；然后通过次卟啉、胱氨酸甲酯盐酸盐、二环己基碳二亚胺DCC和N，N-二甲基甲酰胺DMF及滴加吡啶作催化剂制得联二硫基取代次卟啉。可以再将联二硫基取代次卟啉固体溶于氯仿中，加金属盐，回流反应等，得到联二硫基取代金属次卟啉络合物。本发明联二硫基取代次卟啉及其金属络合物作为一种新化合物，联二硫基取代金属次卟啉络合物可以提高催化剂的活性和选择性，缩短反应时间，提高环己烷的转化率以及产物中环己酮(醇)的选择性。

公开(公告)号：CN101870703A

公开(公告)日：2010-10-27

申请号：CN201010118546.9

申请日：2010-03-05

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 胡炳成 ,  刘祖亮 ,  姚其正 ,  周维友 ,  孙呈郭 ,  徐士超

IPC: C07D495/22 ,  B01J31/22 ,  C07C27/12 ,  C07C49/403 ,  C07C45/33 ,  C07C35/08 ,  C07C29/50 ,  C07C47/54 ,  C07C45/38 ,  C07D213/803 ,  C07D213/80 ,  C07C315/02 ,  C07C317/14

CPC classification number: Y02P20/584

Abstract: 本发明公开了一种联二硫丙基卟啉及其金属络合物、制备方法及应用，以次卟啉二甲酯为原料，将其13，17-位的丙酸酯基团通过、溴代后，再引入联二硫基官能团制成联二硫丙基卟啉，然后与金属盐络合形成金属络合物；将合成的联二硫丙基卟啉的金属络合物作为催化剂用于氧化反应，以提高催化剂的活性和选择性，缩短反应时间，降低反应温度及压力，催化剂用量少，并可以回收重复使用。

公开(公告)号：CN101838189A

公开(公告)日：2010-09-22

申请号：CN201010180790.8

申请日：2007-07-06

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 胡炳成 ,  刘祖亮 ,  吕春绪 ,  周维友

IPC: C07C49/403 ,  C07C35/08 ,  C07C27/12 ,  B01J31/22 ,  B01J31/26

CPC classification number: Y02P20/584

Abstract: 本发明公开了一种金属次卟啉化合物的制备及其应用方法。该制备方法是将氯化血红素、间苯二酚和少量的无水三氯化铝在氮气保护下反应，然后用热水洗涤、干燥，得到次氯化血红素；加入次氯化血红素、浓硫酸和甲醇，在室温下超声激励反应，对反应液萃取，去除溶剂后重结晶，得到次卟啉二甲酯；将次卟啉二甲酯溶于氯仿中，加入金属盐或氧化物回流反应，真空蒸馏回收溶剂，干燥、重结晶，得到金属次卟啉化合物。其应用是将金属次卟啉化合物固载在载体上，加入环己烷和金属次卟啉化合物催化剂，升温反应，滤液经减压蒸馏分离出产物环己酮和环己醇。本发明使反应条件更为温和，使反应温度下降幅度较大，减少了副反应，产物收率及纯度都得到了提高。

公开(公告)号：CN101585849A

公开(公告)日：2009-11-25

申请号：CN200910031933.6

申请日：2009-07-03

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 胡炳成 ,  周维友 ,  刘祖亮 ,  姚其正 ,  徐士超

IPC: C07D513/22 ,  B01J31/22 ,  C07C49/403 ,  C07C35/08 ,  C07C27/12 ,  C07C45/33 ,  C07C29/50

Abstract: 本发明公开了一种联二硫基取代次卟啉及其金属络合物、制备方法和应用，其中联二硫基取代次卟啉及其金属络合物，先通过二氯亚砜和胱氨酸制得胱氨酸甲酯盐酸盐固体；然后通过次卟啉、胱氨酸甲酯盐酸盐、二环己基碳二亚胺DCC和N，N-二甲基甲酰胺DMF及滴加吡啶作催化剂制得联二硫基取代次卟啉。可以再将联二硫基取代次卟啉固体溶于氯仿中，加金属盐，回流反应等，得到联二硫基取代金属次卟啉络合物。本发明联二硫基取代次卟啉及其金属络合物作为一种新化合物，联二硫基取代金属次卟啉络合物可以提高催化剂的活性和选择性，缩短反应时间，提高环己烷的转化率以及产物中环己酮(醇)的选择性。

公开(公告)号：CN101337963A

公开(公告)日：2009-01-07

申请号：CN200710024885.9

申请日：2007-07-06

Applicant: 南京理工大学

Inventor： 胡炳成 ,  刘祖亮 ,  吕春绪 ,  周维友

IPC: C07D487/22 ,  B01J31/12

CPC classification number: Y02P20/584

Abstract: 本发明公开了一种金属次卟啉化合物的制备及其应用方法。该制备方法是将氯化血红素、间苯二酚和少量的无水三氯化铝在氮气保护下反应，然后用热水洗涤、干燥，得到次氯化血红素；加入次氯化血红素、浓硫酸和甲醇，在室温下超声激励反应，对反应液萃取，去除溶剂后重结晶，得到次卟啉二甲酯；将次卟啉二甲酯溶于氯仿中，加入金属盐或氧化物回流反应，真空蒸馏回收溶剂，干燥、重结晶，得到金属次卟啉化合物。其应用是将金属次卟啉化合物固载在载体上，加入环己烷和金属次卟啉化合物催化剂，升温反应，滤液经减压蒸馏分离出产物环己酮和环己醇。本发明使反应条件更为温和，使反应温度下降幅度较大，减少了副反应，产物收率及纯度都得到了提高。