公开(公告)号：CN103558318B

公开(公告)日：2015-11-18

申请号：CN201310520900.4

申请日：2013-10-29

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 陈国广 ,  苗燕飞 ,  欧阳平凯

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/02

Abstract: 本发明公开了一种检测药物中痕量盐酸羟胺的测定方法，本发明的样品处理为取一定量的药物加水或者有机溶剂溶解后经活化的C18固相萃取柱过滤，取续滤液作为供试品溶液。分析方法采用离子色谱法，采用柱后补液衍生的方法，用CS16阳离子交换色谱柱，淋洗液为甲基磺酸溶液，柱后补液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。本发明的主要优点有：1）本方法无需对盐酸羟胺进行衍生化反应，采取直接测定的方法，操作简单，有效的避免干扰；2）样品前期处理采用C18固相萃取柱过滤，可以有效除去相关有机物，减少对阳离子交换色谱柱的伤害和对测定产生的干扰；3）样品取样量少，检测灵敏度提高了一个数量级，重现性好。

公开(公告)号：CN103550154A

公开(公告)日：2014-02-05

申请号：CN201310521685.X

申请日：2013-10-29

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 陈国广 ,  苗燕飞 ,  欧阳平凯

IPC: A61K9/107 ,  A61K9/48 ,  A61K31/496 ,  A61K47/12 ,  A61P25/18

Abstract: 本发明公开了一种吸收不受食物影响的盐酸齐拉西酮自微乳制剂，该盐酸齐拉西酮自微乳制剂由盐酸齐拉西酮、柠檬酸、油相、乳化剂和助乳化剂组成，该自微乳可以直接使用也可以加入水稀释成任意稳定浓度的产品使用。本发明还提供了该盐酸齐拉西酮自微乳制剂的制备方法。本发明针对盐酸齐拉西酮水难溶、油难溶的不良生物药剂学性质，发现在自微乳中加入柠檬酸能够显著增加盐酸齐拉西酮在自微乳中的溶解度，最终提供一种载药量高，空腹口服生物利用度高的盐酸齐拉西酮-柠檬酸自微乳制剂。

公开(公告)号：CN102887896B

公开(公告)日：2015-11-18

申请号：CN201210417980.6

申请日：2012-10-26

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 戈文兰 ,  苗燕飞 ,  高盼 ,  陈国广

IPC: C07D471/04

Abstract: 一种2-（咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基）乙腈的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）将2,2-二甲氧基乙醛与氰甲基磷酸二酯缩合反应制得4,4-二甲氧基-2-丁烯腈；其中，反应溶剂为环己烷；催化剂为甲醇钠甲醇溶液；反应温度为0-25℃，反应时间为2-4小时；（2）4,4-二甲氧基-2-丁烯腈与2-氨基吡啶或其盐酸盐闭环反应制得2-（咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基）乙腈；其中，步骤“（1）”中，氰甲基磷酸二酯为氰甲基磷酸二甲酯或氰甲基磷酸二乙酯。本发明原料易得，使用安全，反应条件温和、可控性强、成本低、产品质量好、收率高，适宜形成规模化生产。

公开(公告)号：CN103558318A

公开(公告)日：2014-02-05

申请号：CN201310520900.4

申请日：2013-10-29

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 陈国广 ,  苗燕飞 ,  欧阳平凯

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/02

Abstract: 本发明公开了一种检测药物中痕量盐酸羟胺的测定方法，本发明的样品处理为取一定量的药物加水或者有机溶剂溶解后经活化的C18固相萃取柱过滤，取续滤液作为供试品溶液。分析方法采用离子色谱法，采用柱后补液衍生的方法，用CS16阳离子交换色谱柱，淋洗液为甲基磺酸溶液，柱后补液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。本发明的主要优点有：1）本方法无需对盐酸羟胺进行衍生化反应，采取直接测定的方法，操作简单，有效的避免干扰；2）样品前期处理采用C18固相萃取柱过滤，可以有效除去相关有机物，减少对阳离子交换色谱柱的伤害和对测定产生的干扰；3）样品取样量少，检测灵敏度提高了一个数量级，重现性好。

公开(公告)号：CN102887897A

公开(公告)日：2013-01-23

申请号：CN201210418011.2

申请日：2012-10-26

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 戈文兰 ,  高盼 ,  苗燕飞 ,  陈国广

IPC: C07D471/04

Abstract: 本发明公开了一种2-（咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基）乙酸甲酯的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）将2,2-二甲氧基乙醛与甲氧基羰甲基磷酸二酯缩合反应制得4,4-二甲氧基-2-丁烯酸甲酯；其中，反应溶剂为环己烷；催化剂为甲醇钠甲醇溶液；反应温度为0-25℃，反应时间为2-4小时；（2）4,4-二甲氧基-2-丁烯酸甲酯与2-氨基吡啶或其盐酸盐闭环反应制得2-（咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基）乙酸甲酯；其中，步骤“（1）”中，甲氧基羰甲基磷酸二酯为甲氧基羰甲基磷酸二甲酯或甲氧基羰甲基磷酸二乙酯。本发明原料易得，使用安全，反应条件温和、可控性强、成本低、产品质量好、收率高，适宜形成规模化生产。

公开(公告)号：CN102887896A

公开(公告)日：2013-01-23

申请号：CN201210417980.6

申请日：2012-10-26

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 戈文兰 ,  苗燕飞 ,  高盼 ,  陈国广

IPC: C07D471/04

Abstract: 一种2-（咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基）乙腈的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）将2,2-二甲氧基乙醛与氰甲基磷酸二酯缩合反应制得4,4-二甲氧基-2-丁烯腈；其中，反应溶剂为环己烷；催化剂为甲醇钠甲醇溶液；反应温度为0-25℃，反应时间为2-4小时；（2）4,4-二甲氧基-2-丁烯腈与2-氨基吡啶或其盐酸盐闭环反应制得2-（咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基）乙腈；其中，步骤“（1）”中，氰甲基磷酸二酯为氰甲基磷酸二甲酯或氰甲基磷酸二乙酯。本发明原料易得，使用安全，反应条件温和、可控性强、成本低、产品质量好、收率高，适宜形成规模化生产。