一种3,3-二氟亚甲基核苷化合物及其制备方法与应用

    公开(公告)号:CN114656430A

    公开(公告)日:2022-06-24

    申请号:CN202210337494.7

    申请日:2022-03-31

    Inventor: 姜耀甲 王飞 付瑞

    Abstract: 本发明公开了一种3,3‑二氟亚甲基核苷化合物及其制备方法与应用。本发明在惰性气体氛围、搅拌条件下,将0.18~0.22mmol(E)‑3‑(二甲基氨基)‑1‑苯基丙‑2‑烯‑1‑酮、0.38~0.42mmol二氟溴乙酸乙酯依次加入到0.58~0.62mmol三正丙胺得到混合液,往混合液中加入1~3mL溶剂四氢呋喃得到反应液,将反应液在5min内升温至95~105℃后反应48小时;在反应结束后过滤除去反应液中的不溶性固体,将所得溶液减压蒸馏、浓缩分离,得到目标产物3,3‑二氟亚甲基核苷化合物。本发明制备方法所需工艺条件简单,反应条件温和;所得化合物可应用在药物分子的偕二氟亚甲基呋喃骨架的制备中。

    一种选择性制备烯氨酮化合物的α-酰氧基化或β-酰氧基化产物的方法

    公开(公告)号:CN107915650B

    公开(公告)日:2020-05-26

    申请号:CN201711314497.4

    申请日:2017-12-12

    Abstract: 本发明涉及一种选择性制备烯氨酮化合物的α‑酰氧基化或β‑酰氧基化产物的方法,选择性制备烯氨酮化合物的α‑酰氧基化产物时,将烯氨酮化合物和PIDA按1.0:1.3的比例加入到三氟乙醇中,室温下搅拌0.5~3小时,即得;选择性制备烯氨酮化合物的β‑酰氧基化产物时,将烯氨酮化合物和PIDA按(1:1)~(1:2)的比例加入到反应容器中,再加水和溶剂,室温下搅拌3~6小时,即得;本发明工艺简单,反应条件温和,能够有效且高收率得到烯胺化合物的α‑乙酰氧基化的产物,并且能选择性使烯胺化合物的β‑乙酰氧基化并发生重排得到β‑乙酰氧基α,β‑不饱和酰胺化合物。

    一种六方片状氢氧化镁的制备方法

    公开(公告)号:CN102502726A

    公开(公告)日:2012-06-20

    申请号:CN201110336270.6

    申请日:2011-10-28

    Inventor: 钱海燕 王飞

    Abstract: 本发明提出了一种六方片状氢氧化镁的制备方法,其步骤如下:1)将天然菱镁矿煅烧得到轻烧氧化镁;2)轻烧氧化镁按一定的比例加入镁盐水溶液中;3)将步骤2制得的悬浮液在搅拌条件下,于恒温水浴中反应一定时间;4)步骤3在反应一定时间之后加入氢氧化镁晶种,反应产物在恒温水浴中静置;5)将步骤4的产物过滤、洗涤、干燥得到形状规则的六方片状氢氧化镁。本发明的方法具有原料易得,工艺简单,省去了常规水化法水热处理步骤,降低了能耗,适用于工业化生产等优点;可以通过改变镁盐种类、浓度和水化温度、时间、静置时间等工艺条件制备不同大小和厚度的六方片状氢氧化镁;制备的氢氧化镁可以作为晶种,循环利用,降低了生产成本。

    一种六方片状氢氧化镁的制备方法

    公开(公告)号:CN102502726B

    公开(公告)日:2013-12-25

    申请号:CN201110336270.6

    申请日:2011-10-28

    Inventor: 钱海燕 王飞

    Abstract: 本发明提出了一种六方片状氢氧化镁的制备方法,其步骤如下:1)将天然菱镁矿煅烧得到轻烧氧化镁;2)轻烧氧化镁按一定的比例加入镁盐水溶液中;3)将步骤2制得的悬浮液在搅拌条件下,于恒温水浴中反应一定时间;4)步骤3在反应一定时间之后加入氢氧化镁晶种,反应产物在恒温水浴中静置;5)将步骤4的产物过滤、洗涤、干燥得到形状规则的六方片状氢氧化镁。本发明的方法具有原料易得,工艺简单,省去了常规水化法水热处理步骤,降低了能耗,适用于工业化生产等优点;可以通过改变镁盐种类、浓度和水化温度、时间、静置时间等工艺条件制备不同大小和厚度的六方片状氢氧化镁;制备的氢氧化镁可以作为晶种,循环利用,降低了生产成本。

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