公开(公告)号：CN104974191A

公开(公告)日：2015-10-14

申请号：CN201410139434.X

申请日：2014-04-09

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 刘建兰 ,  唐秀芬

IPC: C07F15/04

CPC classification number: C07F15/045

Abstract: 本发明涉及一种新型镍金属二硫烯配合物的合成方法，属于化学合成领域。该合成方法具体包括如下几个实验步骤：将不同比例的(S)-(+)-C5H11Br和4-二甲氨基吡啶分别溶于30-60ml的丙酮在60℃至80℃下反应，反应后冷却得到[DABP]Br(DABP+＝4-二甲基-1-异丁基吡啶)，所得产物一定温度下，一段时间烘干后得到白色微晶，溶于乙腈，同时称取一定量的的[Bu4N][Ni(dmit)2](dmit2-＝4，5-二巯基-1，3-二硫杂环戊二烯-2-硫酮)也溶于乙腈，两者分别完全溶解后，将[DABP]Br乙腈溶液加入到[Bu4N][Ni(dmit)2]的乙腈溶液中搅拌会有绿色的沉淀产生，继续搅拌混合溶液反应一段时间后抽滤分离，得到绿色沉淀物，用10～30ml的乙腈洗涤，一定温度下，一段时间下干燥沉淀物得到绿色固体，将干燥后的固体溶于一定量的丙酮中搅拌半时间，溶液仍为绿色，反应一段时间后过滤，分装在小烧杯中，封口，在室温下挥发溶剂，一段时间后得到绿色片状晶体，产率约70％。通过对原料的化学计量比，反应温度，反应时间进行调控，可以得到最高的产率。