一种连续合成甲乙胺的微通道反应工艺

    公开(公告)号:CN113636942A

    公开(公告)日:2021-11-12

    申请号:CN202010343413.5

    申请日:2020-04-27

    Abstract: 本发明公开了一种连续合成甲乙胺的微通道反应工艺。甲乙胺是合成卡巴拉汀的关键原料之一,卡巴拉汀可用于治疗中度阿尔茨海默症。合成中,N‑苯亚甲基甲胺和硫酸二乙酯反应或N‑苯亚甲基乙胺和硫酸二甲酯反应均为强放热反应,会导致控温困难,很难进行放大生产;造成副反应增多,导致纯化困难。为解决这一工程问题,本发明提出了一种基于微通道反应器合成甲乙胺的新工艺。具体操作步骤为:将N‑苯亚甲基甲胺和硫酸二乙酯、或者N‑苯亚甲基乙胺和硫酸二甲酯分别用进料泵注入微混合器,控制反应参数,反应液在碱性条件下分解,即制得甲乙胺。本发明工艺,具有操作简便、反应温和可控和连续生产的优点,显著提高了操作的安全性,极大的降低了操作成本。

    一种连续酸解制备2-氯乙基磷酸的微通道反应工艺

    公开(公告)号:CN111410665A

    公开(公告)日:2020-07-14

    申请号:CN201910006594.X

    申请日:2019-01-04

    Inventor: 毛苏雅 徐铮 岳晟

    Abstract: 本发明公开了一种连续酸解制备2-氯乙基磷酸(乙烯利)的微通道反应工艺,2-氯乙基磷酸(乙烯利)是植物生长调节剂,具有植物激素增进乳液分泌,加速成熟、脱落、衰老以及促进开花的生理效应。在一定条件下,乙烯利不仅自身能释放出乙烯,而且还能诱导植株产生乙烯。包括如下步骤:将双(2-氯乙基)-(2-氯乙基)膦酸酯和氯化氢气体分别用柱塞计量泵和气体流量计同时注入微通道反应器进料口,控制物料反应时间,在至少一部分的模块将反应温度保持为80至180摄氏度,经过几个反应模块后,出口处接收物料,经后续常规后续处理,得2-氯乙基磷酸(乙烯利)。本发明工艺方法利用微通道反应器高效的传质、传热效率,有效强化了物料间的传质速率,稳定了反应温度,缩短了操作时间,提高了生产效率,大大提高了实验的安全性和可操作性,适合连续性工业化生产的特点。

    一种苯乙烯选择性加氢的方法

    公开(公告)号:CN111393247A

    公开(公告)日:2020-07-10

    申请号:CN201910003014.1

    申请日:2019-01-03

    Inventor: 沈俭一 徐铮

    Abstract: 本发明公开了一种苯乙烯选择性加氢制备乙苯的方法,属于催化加氢技术领域。以苯乙烯溶液为原料,在滴流床反应器中,在担载的磷化镍催化剂存在的条件下,在293~373 K、0.1~6.0 MPa氢气气氛下进行选择性加氢反应。在优化条件下,苯乙烯的加氢转化率为99%,乙苯的选择性为99%。

    一种异戊二烯选择性加氢制单烯烃的方法

    公开(公告)号:CN111393246A

    公开(公告)日:2020-07-10

    申请号:CN201910000602.X

    申请日:2019-01-02

    Inventor: 沈俭一 徐铮

    Abstract: 本发明公开了一种异戊二烯选择性加氢制备单烯烃的方法,属于催化加氢技术领域。以异戊二烯溶液为原料,在滴流床反应器中,在担载的磷化镍催化剂存在的条件下,在293~373 K、0.1~4.0 MPa氢气气氛下进行选择性加氢反应。在优化条件下,异戊二烯的加氢转化率为77%,单烯烃的选择性为95.6%。

    一种催化加氢制1,3-丁二醇的方法

    公开(公告)号:CN111393259A

    公开(公告)日:2020-07-10

    申请号:CN201910000593.4

    申请日:2019-01-02

    Inventor: 沈俭一 徐铮

    Abstract: 本发明公开了一种催化加氢制备1,3-丁二醇的方法,属于催化加氢技术领域。以3-羟基丁醛为原料,在滴流床反应器中,在担载型金属镍催化剂及碱性溶剂存在的条件下,在293~3733 K、1.0~8.0 MPa氢气气氛下进行催化加氢反应。在优化条件下3-羟基丁醛的加氢转化率可达86%,1,3-丁二醇的选择性可达88%。

    一种连续合成1-硝基均三甲苯的微通道反应工艺

    公开(公告)号:CN111362803A

    公开(公告)日:2020-07-03

    申请号:CN201811588680.8

    申请日:2018-12-25

    Abstract: 本发明公开了一种连续合成1-硝基均三甲苯的微通道反应工艺,1-硝基均三甲苯是2-氨基均三甲苯的原料,2-氨基均三甲苯是弱酸性、活性染料的中间体,用它合成的染料如弱酸性艳蓝R A W、活性翠绿、活性艳蓝等,色泽鲜艳,匀染性好。包括如下步骤:将均三甲苯溶液和硝酸溶液分别用柱塞计量泵同时注入微通道反应器进料口,控制物料反应时间,在至少一部分的模块将反应温度保持为40至180摄氏度,经过几个反应模块后,出口处接收物料,经后续常规后续处理,得1-硝基均三甲苯。本发明工艺方法利用微通道反应器高效的传质、传热效率,有效强化了物料间的传质速率,稳定了反应温度,大大提高了实验的安全性和可操作性,适合连续性工业化生产的特点。

    一种连续合成壬二酸单乙酯的微通道反应工艺

    公开(公告)号:CN113563184A

    公开(公告)日:2021-10-29

    申请号:CN202010346751.4

    申请日:2020-04-28

    Abstract: 本发明公开了一种连续合成壬二酸单乙酯的微通道反应工艺,二元羧酸单酯可广泛用于塑料加工、医药合成及表面活性剂等不同行业领域。研究发现,某些结构的二元酸单酯还可作为医药中间体合成培南类抗生素,并在防霉抗菌方面得到广泛应用。因此,研究二元酸单酯的合成方法具有重要的科学意义和实际应用价值。包括如下步骤:将壬二酸溶液和碱液用柱塞计量泵分别注入微通道反应器进料口,调节背压阀压力,控制物料反应时间,在至少一部分的模块将反应温度保持为20至180摄氏度,经过几个反应模块后,出口处接收物料,经后续常规后续处理,得壬二酸单乙酯。本发明操作简便、安全性高、反应时间短、控温稳定过程安全可控适合连续性工业化生产的特点。

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