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公开(公告)号：CN111410665A
公开(公告)日：2020-07-14
申请号：CN201910006594.X
申请日：2019-01-04
Applicant: 南京大学淮安高新技术研究院 , 江苏禾裕泰化学有限公司
IPC: C07F9/38
Abstract: 本发明公开了一种连续酸解制备2-氯乙基磷酸（乙烯利）的微通道反应工艺，2-氯乙基磷酸（乙烯利）是植物生长调节剂，具有植物激素增进乳液分泌，加速成熟、脱落、衰老以及促进开花的生理效应。在一定条件下，乙烯利不仅自身能释放出乙烯，而且还能诱导植株产生乙烯。包括如下步骤：将双(2-氯乙基)-(2-氯乙基)膦酸酯和氯化氢气体分别用柱塞计量泵和气体流量计同时注入微通道反应器进料口，控制物料反应时间，在至少一部分的模块将反应温度保持为80至180摄氏度，经过几个反应模块后，出口处接收物料，经后续常规后续处理，得2-氯乙基磷酸（乙烯利）。本发明工艺方法利用微通道反应器高效的传质、传热效率，有效强化了物料间的传质速率，稳定了反应温度，缩短了操作时间，提高了生产效率，大大提高了实验的安全性和可操作性，适合连续性工业化生产的特点。
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公开(公告)号：CN115181060A
公开(公告)日：2022-10-14
申请号：CN202211001131.2
申请日：2022-08-19
Applicant: 江苏禾裕泰化学有限公司
IPC: C07D213/73
Abstract: 本发明公开了一种生产2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的清洁生产工艺，本发明在合成2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶过程中，使用管道反应器替换了传统的釜式反应器，使得2,5‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶与氨水可以更好的混合，加快反应速率，并且本发明在生产过程中设置了多级反应器，每级反应结束后均会进行溶液分离，无机相溶液可进入氨气吸收塔中吸收氨气，维持氨浓度，避免了传统釜式反应器中氨浓度持续下降，造成反应速率变缓，反应时间延长的缺点，且借助多级反应，本发明不需使用其余有机溶剂和催化剂即可得到浓度大于99％的2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶与副产物氯化钠，反应过程中无有机废水排放，所得产物产率高，时间成本少，具有优异的生产表现。
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公开(公告)号：CN112979570A
公开(公告)日：2021-06-18
申请号：CN202110220663.4
申请日：2021-02-26
Applicant: 江苏禾裕泰化学有限公司
IPC: C07D251/46
Abstract: 本发明公开了一种连续化无溶剂法反应合成环嗪酮的方法，包括，环酸酯化合物的制备、环嗪酮的合成、环嗪酮的提纯。本申请使用N‑乙基羰基‑N,N',N'‑三甲基胍和环己基异氰酸酯按一定比例(摩尔比1:1)在常温下经静态混合器A反应后，混合液经过静态混合器B在催化剂甲醇钠的作用下生成环嗪酮，生成的环嗪酮经过静态混合器酸洗中和后，有机相进入熔融结晶器后结晶，合格后，切片，能够得到含量大于99％，收率在95％左右的环嗪酮，本申请不需要添加正己烷和甲苯溶剂，在环嗪酮的中和水洗、蒸馏和烘干的过程中不需要考虑溶剂挥发的问题，能够节约生产成本，并且也不需要考虑在溶剂结晶时，母液中也带走一部分环嗪酮的问题，进而提高收率的效果。
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公开(公告)号：CN112979570B
公开(公告)日：2022-04-15
申请号：CN202110220663.4
申请日：2021-02-26
Applicant: 江苏禾裕泰化学有限公司
IPC: C07D251/46
Abstract: 本发明公开了一种连续化无溶剂法反应合成环嗪酮的方法，包括，环酸酯化合物的制备、环嗪酮的合成、环嗪酮的提纯。本申请使用N‑乙基羰基‑N,N',N'‑三甲基胍和环己基异氰酸酯按一定比例(摩尔比1:1)在常温下经静态混合器A反应后，混合液经过静态混合器B在催化剂甲醇钠的作用下生成环嗪酮，生成的环嗪酮经过静态混合器酸洗中和后，有机相进入熔融结晶器后结晶，合格后，切片，能够得到含量大于99％，收率在95％左右的环嗪酮，本申请不需要添加正己烷和甲苯溶剂，在环嗪酮的中和水洗、蒸馏和烘干的过程中不需要考虑溶剂挥发的问题，能够节约生产成本，并且也不需要考虑在溶剂结晶时，母液中也带走一部分环嗪酮的问题，进而提高收率的效果。
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公开(公告)号：CN109053560A
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201810781007.X
申请日：2018-07-17
Applicant: 江苏禾裕泰化学有限公司
IPC: C07D213/82 , A01N43/40 , A01P13/00
CPC classification number: C07D213/82 , A01N43/40
Abstract: 本发明公开了一种吡氟酰草胺生产的后处理方法，包括以下处理步骤：先往5000L的缩合反应釜中抽入2‑氯烟酰胺和反应溶剂，升高反应釜温度，向反应釜中加入碱，在碱性条件下滴加间三氟甲基苯酚进行缩合反应，得到缩合产物；将缩合产物打入压滤机，经过压滤处理后进行固液分离，得到滤饼和滤液；将漂洗溶剂放入容器中，升高容器温度，然后将滤饼放入容器中进行漂洗，漂洗后的滤饼送入烘箱中进行烘干，干燥后得到副产物无机盐；滤液经冷却结晶后，得到吡氟酰草胺产品。本发明的处理过程无废水、无污染，且提高了产品的收率。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115181060B
公开(公告)日：2024-03-19
申请号：CN202211001131.2
申请日：2022-08-19
Applicant: 江苏禾裕泰化学有限公司
IPC: C07D213/73
Abstract: 本发明公开了一种生产2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的清洁生产工艺，本发明在合成2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶过程中，使用管道反应器替换了传统的釜式反应器，使得2,5‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶与氨水可以更好的混合，加快反应速率，并且本发明在生产过程中设置了多级反应器，每级反应结束后均会进行溶液分离，无机相溶液可进入氨气吸收塔中吸收氨气，维持氨浓度，避免了传统釜式反应器中氨浓度持续下降，造成反应速率变缓，反应时间延长的缺点，且借助多级反应，本发明不需使用其余有机溶剂和催化剂即可得到浓度大于99％的2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶与副产物氯化钠，反应过程中无有机废水排放，所得产物产率高，时间成本少，具有优异的生产表现。
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公开(公告)号：CN113831279A
公开(公告)日：2021-12-24
申请号：CN202111135065.3
申请日：2021-09-27
Applicant: 江苏禾裕泰化学有限公司
IPC: C07D213/82
Abstract: 本发明提供一种吡氟酰草胺合成方法，本发明的合成路线是以2‑羟基烟酸为原料，与氯化亚砜发生氯化反应得到2‑羟基烟酰氯，2‑羟基烟酰氯与2，4‑二氟苯胺发生胺化反应得N‑(2，4‑二氟苯基)‑2‑羟基‑烟酰胺，N‑(2，4‑二氟苯基)‑2‑羟基‑烟酰胺与间三氟甲基卤化苯发生醚化反应得到吡氟酰草胺，本发明的合成方法与现有技术相比，在醚化反应中所用原料为间三氟甲基卤化苯，而现有技术中在醚化反应中所用原料为间三氟甲基苯酚，间三氟甲基卤化苯比间三氟甲基苯酚更容易获得，成本低；本发明在保持吡氟酰草胺高收率，高含量的同时降低生产投入成本；且本发明的合成方法回避了现有技术合成吡氟酰草胺中的主要副反应。
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公开(公告)号：CN113831278A
公开(公告)日：2021-12-24
申请号：CN202111224263.7
申请日：2021-10-20
Applicant: 江苏禾裕泰化学有限公司
IPC: C07D213/74
Abstract: 本发明公开了一种合成氟啶胺的方法；包括以下步骤：S1：将2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶、4‑氯－3，5‑二硝基三氟甲苯、乙腈和碱性试剂，反应30min，升温回流4‑6h；S2：降至室温，过滤，用乙腈冲洗，将滤液升温至40℃，缓慢加入氯化试剂，40℃下反应3h，升温回流2h，排出酸性气体；S3：反应液蒸馏出乙腈时，停止蒸馏，加入水，过滤，烘干，即得氟啶胺，本方法使用较弱的碱参与反应，不会使4‑氯－3，5‑二硝基三氟甲苯发生水解，因此不会生成有毒物质M465，并且采用本方法制备的氟啶胺产品的含量和收率都很高，制备方法简单，工艺合理、节省成本、不产生废气。
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公开(公告)号：CN116998494A
公开(公告)日：2023-11-07
申请号：CN202310975639.0
申请日：2023-08-04
Applicant: 江苏禾裕泰化学有限公司
IPC: A01N47/38 , C08F285/00 , C08F212/08 , C08F220/06 , C08F220/20 , C08F212/14 , A01N47/34 , A01N43/824 , A01N25/04 , A01P13/00
Abstract: 本发明涉及农药技术领域，具体为一种基于吡氟酰草胺的农药组合物及其制备方法。本发明将β‑环糊精和丙烯酸反应，先将反应物与含氟单体甲基丙烯酸十二氟庚酯共聚得到反应液，再与苯乙烯、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、对苯乙烯磺酸钠进一步聚合反应，制备得到分散剂；以吡氟酰草胺、氟噻草胺、氟唑磺隆作为活性组分，与分散剂、润湿剂、增稠剂和抗冻剂混合，得到具有高分散性、热稳定性的农药组合物，从而保障其在农业生产中的使用效果。
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公开(公告)号：CN115178201A
公开(公告)日：2022-10-14
申请号：CN202210729629.4
申请日：2022-06-24
Applicant: 江苏禾裕泰化学有限公司
IPC: B01J19/00 , B01J4/00 , C07C201/08 , C07C205/12
Abstract: 本发明公开了一种2，4－二氯三氟甲苯连续硝化反应装置，本发明通过设有的储罐、进料泵、超重力微通道反应器、流量计、在线粘度计和静态分离器的使用，实现了连续生产，操作弹性大、生产效率高、产品质量好、副产物少，能耗与原料消耗低，生产过程安全可靠，极大地降低了生产成本；通过设有挡板、拉杆、弹簧一、连接杆、螺栓、限位杆、和滑块的使用，使进料泵能快捷地安装固定，方便拆卸，避免进料泵无法快速安装固定，导致进料泵使用时不稳定，不便工作人员进行工作的状况的发生；通过设有顶板、滑杆、移动块、弹簧二和支杆的使用，能够对进料泵工作时产生的震动进行缓冲抵消，避免长久的震动对进料泵内部部件造成损伤。
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