电化学合成含磺酰基的4氢-苯并[d][1,3]噁嗪及其衍生物的方法

    公开(公告)号:CN110804740B

    公开(公告)日:2021-09-21

    申请号:CN201911127055.8

    申请日:2019-11-18

    Inventor: 黄精美 何天骏

    Abstract: 本发明公开了电化学合成含磺酰基的4氢‑苯并[d][1,3]噁嗪及其衍生物的方法,属于电化学有机合成技术领域。该方法包括如下步骤:在无隔膜的电解池中加入电解质、N‑(2‑(丙‑1‑烯‑2‑基)苯基)苯甲酰胺类化合物、苯磺酰肼类化合物、电解溶剂,插入阳极及阴极,搅拌,通电,恒流条件下进行反应得到含磺酰基的4氢‑苯并[d][1,3]噁嗪及其衍生物。本发明使用的电极为一般惰性电极,无需进行电极修饰,无需额外加入金属催化剂,仅通过N‑(2‑(丙‑1‑烯‑2‑基)苯基)苯甲酰胺类化合物和苯磺酰肼类化合物作为原料,收率较高,反应体系简单有效,环境友好。本发明在常温常压下操作,简单、安全,适合大规模工业生产。

    一类(Z)-2-硫代-β-氨基巴豆腈化合物及其电化学制备方法

    公开(公告)号:CN108863872A

    公开(公告)日:2018-11-23

    申请号:CN201810703848.9

    申请日:2018-06-30

    Inventor: 黄精美 何天骏

    Abstract: 本发明公开了一类(Z)‑2‑硫代‑β‑氨基巴豆腈化合物及其电化学制备方法,属于电化学有机合成技术领域。该制备方法包括如下步骤:在无隔膜的电解池中加入电解质、硫源、碘源、酸、有机磷、电解溶剂,插入阳极和阴极,搅拌,通电,恒流条件下进行反应,反应完成后,用有机溶剂对电解液进行有机萃取然后再分离提纯得(Z)‑2‑硫代‑β‑氨基巴豆腈类化合物。本发明方法使用的电极为一般惰性电极,无需进行电极修饰,无需额外加入金属催化剂,仅通过廉价易得的硫酚(或硫醇、二硫醚)和乙腈作为原料,收率较高,选择性好,反应体系简单有效,环境友好。本发明所述方法反应在常温常压下操作,简单、安全,适合大规模工业生产。

    电化学合成含磺酰基的4氢-苯并[d][1,3]噁嗪及其衍生物的方法

    公开(公告)号:CN110804740A

    公开(公告)日:2020-02-18

    申请号:CN201911127055.8

    申请日:2019-11-18

    Inventor: 黄精美 何天骏

    Abstract: 本发明公开了电化学合成含磺酰基的4氢-苯并[d][1,3]噁嗪及其衍生物的方法,属于电化学有机合成技术领域。该方法包括如下步骤:在无隔膜的电解池中加入电解质、N-(2-(丙-1-烯-2-基)苯基)苯甲酰胺类化合物、苯磺酰肼类化合物、电解溶剂,插入阳极及阴极,搅拌,通电,恒流条件下进行反应得到含磺酰基的4氢-苯并[d][1,3]噁嗪及其衍生物。本发明使用的电极为一般惰性电极,无需进行电极修饰,无需额外加入金属催化剂,仅通过N-(2-(丙-1-烯-2-基)苯基)苯甲酰胺类化合物和苯磺酰肼类化合物作为原料,收率较高,反应体系简单有效,环境友好。本发明在常温常压下操作,简单、安全,适合大规模工业生产。

    一类(Z)-2-硫代-β-氨基巴豆腈化合物及其电化学制备方法

    公开(公告)号:CN108863872B

    公开(公告)日:2020-05-22

    申请号:CN201810703848.9

    申请日:2018-06-30

    Inventor: 黄精美 何天骏

    Abstract: 本发明公开了一类(Z)‑2‑硫代‑β‑氨基巴豆腈化合物及其电化学制备方法,属于电化学有机合成技术领域。该制备方法包括如下步骤:在无隔膜的电解池中加入电解质、硫源、碘源、酸、有机磷、电解溶剂,插入阳极和阴极,搅拌,通电,恒流条件下进行反应,反应完成后,用有机溶剂对电解液进行有机萃取然后再分离提纯得(Z)‑2‑硫代‑β‑氨基巴豆腈类化合物。本发明方法使用的电极为一般惰性电极,无需进行电极修饰,无需额外加入金属催化剂,仅通过廉价易得的硫酚(或硫醇、二硫醚)和乙腈作为原料,收率较高,选择性好,反应体系简单有效,环境友好。本发明所述方法反应在常温常压下操作,简单、安全,适合大规模工业生产。

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