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公开(公告)号：CN102617313A
公开(公告)日：2012-08-01
申请号：CN201210069087.9
申请日：2012-03-15
Applicant: 华东理工大学
IPC: C07C47/58 , C07C47/575 , C07C45/65
Abstract: 本发明涉及一种并发合成香兰素和异香兰素的方法，其步骤为：1-甲氧基-2-烷氧基苯化合物1可以通过愈创木酚与卤代烷烃的烷基化反应来高收率地制得；1-甲氧基-2-烷氧基苯化合物1首先在三氯氧磷作用下与N，N-甲基甲酰基苯胺进行进行Vilsmeier-Haack反应生成3-甲氧基-4-烷氧基苯甲醛2和3-烷氧基-4-甲氧基苯甲醛3的混合物，分离出该混合物，直接以路易斯酸进行选择性脱除烷基得到香兰素和异香兰素混合物，在进行分离即可分别制得香兰素和异香兰素这二种化合物。本发明的优点：工艺简单、收率高。
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公开(公告)号：CN103193731B
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201210005520.2
申请日：2012-01-09
Applicant: 华东理工大学
IPC: C07D277/44
Abstract: 本发明涉及一种制备顺式-2-(2-叔丁氧甲酰胺基噻唑-4-基)-2-戊烯酸的方法，(1)以卤代乙酰乙酸酯为原料，低温下与正丙醛发生Knoevenagel缩合反应生成顺式-2-卤代乙酰基-2-戊烯酸酯1；(2)1继而与N-叔丁氧羰基硫脲2进行Hantzsch噻唑合成反应生成顺式2-(2-叔丁氧甲酰胺基噻唑-4-基)-2-戊烯酸酯3；(3)3在碱性条件下水解，再经酸化后最终得到目标产物顺式-2-(2-叔丁氧甲酰胺基噻唑-4-基)-2-戊烯酸4。本发明的优点是：直接使用叔丁氧羰基(Boc)保护的N-叔丁氧羰基硫脲2进行Hantzsch噻唑合成反应，可以单一合成完全顺式的2-(2-叔丁氧甲酰胺基噻唑-4-基)-2-戊烯酸4，消除了分离的难点，提高了目标产物的收率；工艺路线设计合理，步骤简洁，条件温和，操作简单，环境污染少，反应收率高，适于规模化生产。
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公开(公告)号：CN103193731A
公开(公告)日：2013-07-10
申请号：CN201210005520.2
申请日：2012-01-09
Applicant: 华东理工大学
IPC: C07D277/44
Abstract: 本发明涉及一种制备顺式-2-(2-叔丁氧甲酰胺基噻唑-4-基)-2-戊烯酸的方法，(1)以卤代乙酰乙酸酯为原料，低温下与正丙醛发生Knoevenagel缩合反应生成顺式-2-卤代乙酰基-2-戊烯酸酯1；(2)1继而与N-叔丁氧羰基硫脲2进行Hantzsch噻唑合成反应生成顺式2-(2-叔丁氧甲酰胺基噻唑-4-基)-2-戊烯酸酯3；(3)3在碱性条件下水解，再经酸化后最终得到目标产物顺式-2-(2-叔丁氧甲酰胺基噻唑-4-基)-2-戊烯酸4。本发明的优点是：直接使用叔丁氧羰基(Boc)保护的N-叔丁氧羰基硫脲2进行Hantzsch噻唑合成反应，可以单一合成完全顺式的2-(2-叔丁氧甲酰胺基噻唑-4-基)-2-戊烯酸4，消除了分离的难点，提高了目标产物的收率；工艺路线设计合理，步骤简洁，条件温和，操作简单，环境污染少，反应收率高，适于规模化生产。
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公开(公告)号：CN102775425A
公开(公告)日：2012-11-14
申请号：CN201110122141.7
申请日：2011-05-12
Applicant: 华东理工大学
IPC: C07D501/04 , C07D501/34 , C07C211/06 , C07C209/02
Abstract: 本发明涉及头孢类抗生素药物头孢卡品酯的关键中间体头孢卡品二异丙胺盐III的一锅煮制备方法，III能够与新戊酸碘甲酯进行成酯反应高收率、高纯度制备头孢卡品酯盐酸盐一水合物。所述中间体的制备过程为：将Boc基保护的(Z)-2-(2-氨基噻唑-4-基)-戊烯酸(1)溶于有机溶剂中，加入甲基磺酰氯进行反应得酰化产物10，加入主环化合物3-羟甲基-7-氨基头孢菌烷酸(7-HACA)，10和7-HACA发生酰胺化反应得化合物11，再加入氯磺酰异氰酸酯(CSI)对3-位羟甲基的羟基进行氨甲酰化反应得Boc基保护的头孢卡品游离酸，最后加入二异丙胺成盐得产品III。本发明的优点是：工艺设计合理，反应收率较高，操作简便，易于规模化生产。
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