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公开(公告)号：CN119462344B
公开(公告)日：2025-04-04
申请号：CN202510058778.6
申请日：2025-01-15
Applicant: 北京弗莱明科技有限公司 , 山东昆达生物科技有限公司 , 山东泓达生物科技有限公司
Abstract: 本申请涉及高端精细化学品分离提纯的技术领域，具体涉及一种分离纯化4,4'‑联苯二酚的方法。该方法具体如下：将脱丁基反应粗产物进行第一次固液分离；向所得物料中加入新鲜有机溶剂或饱和溶剂，充分打浆洗涤，进行第二次固液分离；向所得物料中加入热溶剂Ⅲ，溶解混合，并送至固定床吸附，进行脱色脱金属离子；固定床中装填有级配吸附剂；将经吸附脱色后的物料送至蒸发结晶单元，蒸发结晶后将物料进行第三次固液分离，分离出的物料经干燥后，得到高纯4,4'‑联苯二酚。本申请采用固定床、级配装填吸附剂以及蒸发式结晶工艺分离提纯4,4'‑联苯二酚，以实现低能耗、安全化、低金属含量化、规模化的4,4'‑联苯二酚生产。
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公开(公告)号：CN119462344A
公开(公告)日：2025-02-18
申请号：CN202510058778.6
申请日：2025-01-15
Applicant: 北京弗莱明科技有限公司 , 山东昆达生物科技有限公司 , 山东泓达生物科技有限公司
Abstract: 本申请涉及高端精细化学品分离提纯的技术领域，具体涉及一种分离纯化4,4'‑联苯二酚的方法。该方法具体如下：将脱丁基反应粗产物进行第一次固液分离；向所得物料中加入新鲜有机溶剂或饱和溶剂，充分打浆洗涤，进行第二次固液分离；向所得物料中加入热溶剂Ⅲ，溶解混合，并送至固定床吸附，进行脱色脱金属离子；固定床中装填有级配吸附剂；将经吸附脱色后的物料送至蒸发结晶单元，蒸发结晶后将物料进行第三次固液分离，分离出的物料经干燥后，得到高纯4,4'‑联苯二酚。本申请采用固定床、级配装填吸附剂以及蒸发式结晶工艺分离提纯4,4'‑联苯二酚，以实现低能耗、安全化、低金属含量化、规模化的4,4'‑联苯二酚生产。
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公开(公告)号：CN118846991B
公开(公告)日：2024-11-26
申请号：CN202411337460.3
申请日：2024-09-25
Applicant: 北京弗莱明科技有限公司 , 山东昆达生物科技有限公司 , 山东泓达生物科技有限公司
Abstract: 本申请涉及精细化学品的技术领域，具体公开了一种连续化生产4,4'‑联苯二酚中间体的工艺系统与工艺方法。本申请提供的连续化生产4,4'‑联苯二酚中间体的工艺系统包括：配料单元、氧化偶联单元以及萃取分离单元；各部分之间通过管道、阀门管件依次连接；氧化偶联单元为不少于四台环路反应器通过管道依次串联，反应原料在环路反应器中进行充分的化学反应；环路反应器采用导热油系统进行加热及撤热，并配备可控动态氧分布系统，以实现氧气在液相中的均匀分布，控制氧化深度。本申请提供的连续化生产4,4'‑联苯二酚中间体的工艺系统及方法，采用可控动态氧分布技术，进而达到本质化安全、规模化生产4,4'‑联苯二酚中间体的目的。
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公开(公告)号：CN118724784B
公开(公告)日：2024-11-22
申请号：CN202411206840.3
申请日：2024-08-30
Applicant: 北京弗莱明科技有限公司 , 山东昆达生物科技有限公司 , 山东泓达生物科技有限公司
IPC: C07D207/267 , C07C303/32 , C07C309/30 , C07C309/31 , B01J31/02 , C07C37/52 , C07C39/15
Abstract: 本申请涉及精细化学品的技术领域，具体公开了一种用于合成4,4'‑联苯二酚的吡咯烷酮磺酸盐离子液体及其制备方法与应用。本申请公开的吡咯烷酮磺酸盐离子液体的制备方法，具体步骤为：以摩尔比为1~1.4:1的离子液体前驱体、NMP为原料液，经分段式控温反应、保温老化、洗涤脱除杂质、真空旋蒸脱除溶剂、加酸稳定，即得所述吡咯烷酮磺酸盐离子液体。本申请制备的催化剂具有良好的热稳定性和化学稳定性，易与其他物质分离，可循环利用，且饱和蒸汽非常小，不易挥发。另外，该吡咯烷酮磺酸盐离子液体不易起泡并且具有较强质子酸特性，适用于催化脱丁基制备4,4'‑联苯二酚，避免使用传统磺酸类催化剂对设备造成强烈的腐蚀性。
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公开(公告)号：CN118846991A
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202411337460.3
申请日：2024-09-25
Applicant: 北京弗莱明科技有限公司 , 山东昆达生物科技有限公司 , 山东泓达生物科技有限公司
Abstract: 本申请涉及精细化学品的技术领域，具体公开了一种连续化生产4,4'‑联苯二酚中间体的工艺系统与工艺方法。本申请提供的连续化生产4,4'‑联苯二酚中间体的工艺系统包括：配料单元、氧化偶联单元以及萃取分离单元；各部分之间通过管道、阀门管件依次连接；氧化偶联单元为不少于四台环路反应器通过管道依次串联，反应原料在环路反应器中进行充分的化学反应；环路反应器采用导热油系统进行加热及撤热，并配备可控动态氧分布系统，以实现氧气在液相中的均匀分布，控制氧化深度。本申请提供的连续化生产4,4'‑联苯二酚中间体的工艺系统及方法，采用可控动态氧分布技术，进而达到本质化安全、规模化生产4,4'‑联苯二酚中间体的目的。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN118724784A
公开(公告)日：2024-10-01
申请号：CN202411206840.3
申请日：2024-08-30
Applicant: 北京弗莱明科技有限公司 , 山东昆达生物科技有限公司 , 山东泓达生物科技有限公司
IPC: C07D207/267 , C07C303/32 , C07C309/30 , C07C309/31 , B01J31/02 , C07C37/52 , C07C39/15
Abstract: 本申请涉及精细化学品的技术领域，具体公开了一种用于合成4,4'‑联苯二酚的吡咯烷酮磺酸盐离子液体及其制备方法与应用。本申请公开的吡咯烷酮磺酸盐离子液体的制备方法，具体步骤为：以摩尔比为1~1.4:1的离子液体前驱体、NMP为原料液，经分段式控温反应、保温老化、洗涤脱除杂质、真空旋蒸脱除溶剂、加酸稳定，即得所述吡咯烷酮磺酸盐离子液体。本申请制备的催化剂具有良好的热稳定性和化学稳定性，易与其他物质分离，可循环利用，且饱和蒸汽非常小，不易挥发。另外，该吡咯烷酮磺酸盐离子液体不易起泡并且具有较强质子酸特性，适用于催化脱丁基制备4,4'‑联苯二酚，避免使用传统磺酸类催化剂对设备造成强烈的腐蚀性。
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公开(公告)号：CN111170937A
公开(公告)日：2020-05-19
申请号：CN202010017180.X
申请日：2020-01-08
Applicant: 山东泓达生物科技有限公司 , 山东昆达生物科技有限公司
IPC: C07D213/73
Abstract: 本发明涉及一种3-氨基吡啶的制备方法。本发明以烟酰胺为起始原料，在次氯酸钠和氢氧化钠溶液中进行霍夫曼降解反应，通过反应降温处理、调碱、升温反应处理、真空抽滤烘干和二次重结晶烘干，得到最后的3-氨基吡啶产品。整个反应条件温和易控制，操作简单，3-氨基吡啶的纯度达99%以上，主要是后处理方法简便，易操作，总收率能达到90%以上，是一种适合工业化生产应用的后处理技术。
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公开(公告)号：CN111138352B
公开(公告)日：2023-03-24
申请号：CN202010017335.X
申请日：2020-01-08
Applicant: 山东泓达生物科技有限公司 , 山东昆达生物科技有限公司
IPC: C07D213/73
Abstract: 本发明涉及一种4‑氨基吡啶的制备方法及后处理工艺。本发明以异烟碱为起始原料，在次氯酸钠和氢氧化钠溶液中进行霍夫曼降解反应，通过反应降温处理、活性炭脱色、降温析晶、真空抽滤烘干和二次重结晶烘干，得到最后的4‑氨基吡啶产品。整个反应条件温和易控制，操作简单，4‑氨基吡啶的纯度达99%以上，主要是后处理方法简便，易操作，总收率能达到90%以上，是一种适合工业化生产应用的后处理技术。
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公开(公告)号：CN111138352A
公开(公告)日：2020-05-12
申请号：CN202010017335.X
申请日：2020-01-08
Applicant: 山东泓达生物科技有限公司 , 山东昆达生物科技有限公司
IPC: C07D213/73
Abstract: 本发明涉及一种4-氨基吡啶的制备方法及后处理工艺。本发明以异烟碱为起始原料，在次氯酸钠和氢氧化钠溶液中进行霍夫曼降解反应，通过反应降温处理、活性炭脱色、降温析晶、真空抽滤烘干和二次重结晶烘干，得到最后的4-氨基吡啶产品。整个反应条件温和易控制，操作简单，4-氨基吡啶的纯度达99%以上，主要是后处理方法简便，易操作，总收率能达到90%以上，是一种适合工业化生产应用的后处理技术。
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公开(公告)号：CN118459326B
公开(公告)日：2024-10-11
申请号：CN202410927911.2
申请日：2024-07-11
Applicant: 北京弗莱明科技有限公司 , 山东昆达生物科技有限公司
IPC: C07C51/285 , C07C53/08 , B01J29/89
Abstract: 本发明提供了一种催化乙醇氧化制食品级乙酸及其制备方法，方法包括：将食品级乙醇和双氧水混合，送入装填有催化剂的连续管式反应器中，经催化氧化转化为粗产乙酸；对粗产乙酸进行后处理，再经多次精馏提纯后得到预设纯度食品级乙酸；其中，食品级乙醇的质量浓度为95%‑100%，双氧水的质量浓度为25%‑33%，食品级乙醇和双氧水的摩尔比为1:1.1~3.0，催化氧化反应的温度为30~80℃，催化剂为钛硅分子筛，预设纯度大于等于99.5%；食品级乙酸的天然度为97%；钛硅分子筛催化剂的硅钛比为10~100、比表面积为200~1500 m2/g。本发明提高了原料乙醇的转化率和产物乙酸的选择性，提高了生产效率。
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