公开(公告)号：CN1810654A

公开(公告)日：2006-08-02

申请号：CN200610057988.0

申请日：2006-03-03

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 朱满康 ,  唐剑兰 ,  侯育冬 ,  钟涛 ,  宋雪梅 ,  王波 ,  汪浩 ,  严辉

IPC: C01G33/00 ,  C04B35/495

Abstract: 本发明属电介质陶瓷材料领域。现有液相化学法缺点：产物中残留氯化物杂质，产生有毒气体；铌醇盐价格昂贵，易水解。本发明步骤：将摩尔比为1∶8的Nb2O5－KOH混合物经340－380℃煅烧1－2h，溶于去离子水，硝酸滴定pH值至2－3得到沉淀，分离并溶于草酸溶液，搅拌后得到含铌草酸溶液A；氨水滴定溶液A至pH值为10－11，经分离和洗涤获得沉淀物B；将沉淀物B溶于硝酸溶液，并按最终化合物Pb(M，Nb)O3化学计量比，加入Pb(NO3)2及与M的硝酸盐；滴加铌摩尔量1－10倍的双氧水，搅拌10－30min得到前驱体溶液C；用氨水或二乙胺作为沉淀剂，调节溶液C pH值至10－13，得到共沉淀产物D；将产物D离心，洗涤，80－100℃干燥后在800－900℃煅烧1－4h，得到Pb(M，Nb)O3粉末。本发明过程简单无害，产物具纯钙钛矿相和均一粒径，成本降低。

公开(公告)号：CN1321901C

公开(公告)日：2007-06-20

申请号：CN200610057988.0

申请日：2006-03-03

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 朱满康 ,  唐剑兰 ,  侯育冬 ,  钟涛 ,  宋雪梅 ,  王波 ,  汪浩 ,  严辉

IPC: C01G33/00 ,  C04B35/495

Abstract: 本发明属电介质陶瓷材料领域。现有液相化学法缺点：产物中残留氯化物杂质，产生有毒气体；铌醇盐价格昂贵，易水解。本发明步骤：将摩尔比为1∶8的Nb2O5-KOH混合物经340-380℃煅烧1-2h，溶于去离子水，硝酸滴定pH值至2-3得到沉淀，分离并溶于草酸溶液，搅拌后得到含铌草酸溶液A；氨水滴定溶液A至pH值为10-11，经分离和洗涤获得沉淀物B；将沉淀物B溶于硝酸溶液，并按最终化合物Pb(M，Nb)O3化学计量比，加入Pb(NO3)2及与M的硝酸盐；滴加铌摩尔量1-10倍的双氧水，搅拌10-30min得到前驱体溶液C；用氨水或二乙胺作为沉淀剂，调节溶液CpH值至10-13，得到共沉淀产物D；将产物D离心，洗涤，80-100℃干燥后在800-900℃煅烧1-4h，得到Pb(M，Nb)O3粉末。本发明过程简单无害，产物具纯钙钛矿相和均一粒径，成本降低。

公开(公告)号：CN1311902C

公开(公告)日：2007-04-25

申请号：CN200510123977.3

申请日：2005-11-25

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 朱满康 ,  钟涛 ,  侯育冬 ,  唐剑兰 ,  汪浩 ,  王波 ,  严辉

IPC: B01J23/20 ,  B01J37/04 ,  C04B35/495 ,  C01G33/00 ,  C01B3/02

Abstract: 本发明属功能陶瓷领域。目前制备铌酸盐薄膜用铌的醇盐作原料，要求控制精确，时间长，成本高。本方法步骤：按Nb2O5∶柠檬酸＝1∶10～20称水合氧化铌和柠檬酸，加入到乙二醇单甲醚中，再加过氧水，70～90℃下回流4～8h形成含铌溶液；醋酸钾溶于乙酸溶液得含钾溶液；将含钾溶液和含铌溶液按K∶Nb＝4.0～4.2∶6混合，浓度0.10～0.15M，70～90℃下混合30～45分钟形成前驱液，陈化24～48h；旋涂成膜，甩胶速度3000～4000转/分，时间为30～45s，干燥，350℃～400℃预处理10～15分钟，经3～4次成膜-干燥-预处理，获得80～100nm的薄膜后，再以10～15℃/分升至600～700℃，退火10～15min。本发明不需用昂贵的铌醇盐，前驱液稳定性好，薄膜具良好(040)择优取向结构、光催化分解水制氢能力。

公开(公告)号：CN1793036A

公开(公告)日：2006-06-28

申请号：CN200510123977.3

申请日：2005-11-25

Applicant: 北京工业大学

Inventor： 朱满康 ,  钟涛 ,  侯育冬 ,  唐剑兰 ,  汪浩 ,  王波 ,  严辉

IPC: C04B35/495 ,  C04B35/622 ,  C01B3/02

Abstract: 本发明属功能陶瓷领域。目前制备铌酸盐薄膜用铌的醇盐作原料，要求控制精确，时间长，成本高。本方法步骤：按Nb2O5∶柠檬酸＝1∶10～20称水合氧化铌和柠檬酸，加入到乙二醇单甲醚中，再加过氧水，70～90℃下回流4～8h形成含铌溶液；醋酸钾溶于乙酸溶液得含钾溶液；将含钾溶液和含铌溶液按K∶Nb＝4.0～4.2∶6混合，浓度0.10～0.15M，70～90℃下混合30～45分钟形成前驱液，陈化24～48h；旋涂成膜，甩胶速度3000～4000转/分，时间为30～45s，干燥，350℃～400℃预处理10～15分钟，经3～4次成膜－干燥－预处理，获得80～100nm的薄膜后，再以10～15℃/分升至600～700℃，退火10～15min。本发明不需用昂贵的铌醇盐，前驱液稳定性好，薄膜具良好(040)择优取向结构、光催化分解水制氢能力。