一种土臭素的合成方法
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102557882A

    公开(公告)日:2012-07-11

    申请号:CN201110434444.2

    申请日:2011-12-22

    Abstract: 一种土臭素的合成方法。该方法是由2-甲基环己酮作为起始反应原料,首先与(S)-α-苯乙胺通过氨化反应生成亚胺化合物,该亚胺化合物与戊烯酮发生取代反应生成戊基酮取代的亚胺化合物,随后在酸性条件下将其转化为环己酮衍生物,碱性条件下分子内关环生成α,β不饱和环己酮衍生物。该化合物经环氧化,还原,脱羟基等反应生成最终的目标化合物土臭素。本发明所提供的土臭素的合成方法收率高,操作简单、方便、安全,所用的反应原料价格低廉,溶剂用量少,能够在保证产品纯度和产率的前提下大幅度降低制备成本,因此非常适于百毫克级批量生产。

    一种土臭素的合成方法
    4.
    发明授权

    公开(公告)号:CN102964219B

    公开(公告)日:2014-08-06

    申请号:CN201210517282.3

    申请日:2012-12-05

    Abstract: 一种土臭素的合成方法。该方法是由2,6-二甲基环己酮作为起始反应原料,首先与(R)-α-萘乙胺通过氨化反应生成亚胺化合物,该亚胺化合物与丁烯酮发生取代反应生成丁基酮取代的亚胺化合物,随后在酸性条件下将萘乙基脱去生成环己酮衍生物,碱性条件下分子内关环生成α,β不饱和环己酮衍生物,再经环氧化,去保护与还原反应生成最终的目标化合物土臭素。本发明所提供的土臭素的合成方法步骤简单、操作简便安全、反应原料价格低并且总体收率高(总收率大于50%),能够在保证产品纯度的前提下大幅提高产率且降低制备成本,因此非常适于批量(克级)生产。

    一种土臭素的合成方法
    5.
    发明公开

    公开(公告)号:CN102964219A

    公开(公告)日:2013-03-13

    申请号:CN201210517282.3

    申请日:2012-12-05

    Abstract: 一种土臭素的合成方法。该方法是由2,6-二甲基环己酮作为起始反应原料,首先与(R)-α-萘乙胺通过氨化反应生成亚胺化合物,该亚胺化合物与丁烯酮发生取代反应生成丁基酮取代的亚胺化合物,随后在酸性条件下将萘乙基脱去生成环己酮衍生物,碱性条件下分子内关环生成α,β不饱和环己酮衍生物,再经环氧化,去保护与还原反应生成最终的目标化合物土臭素。本发明所提供的土臭素的合成方法步骤简单、操作简便安全、反应原料价格低并且总体收率高(总收率大于50%),能够在保证产品纯度的前提下大幅提高产率且降低制备成本,因此非常适于批量(克级)生产。

    一种采用定量核磁共振氢谱准确测量易挥发性物质纯度的方法

    公开(公告)号:CN108827998B

    公开(公告)日:2021-06-22

    申请号:CN201810536011.X

    申请日:2018-05-30

    Abstract: 本发明公开了一种采用定量核磁共振氢谱准确测量易挥发性物质纯度的方法。包括:(1)待测目标样品为易挥发性物质;(2)采用具有计量溯源性的高纯溶剂标准物质作为内标;(3)利用气密针和高精度天平准确称取目标样品和内标于密封样品瓶中,溶解于氘代溶剂,配制成溶液;(4)混合均匀后,采用气密针将溶液转移至密封核磁管,进行定量核磁氢谱测量。本发明可有效解决因样品挥发导致称量漂移影响测量结果准确性的问题。本发明的方法具有高准确度、结果可溯源至SI等特点,可应用于高准确度分析检测及标准物质定值等科学研究。

    一种采用定量核磁共振氢谱准确测量易挥发性物质纯度的方法

    公开(公告)号:CN108827998A

    公开(公告)日:2018-11-16

    申请号:CN201810536011.X

    申请日:2018-05-30

    Abstract: 本发明公开了一种采用定量核磁共振氢谱准确测量易挥发性物质纯度的方法。包括:(1)待测目标样品为易挥发性物质;(2)采用具有计量溯源性的高纯溶剂标准物质作为内标;(3)利用气密针和高精度天平准确称取目标样品和内标于密封样品瓶中,溶解于氘代溶剂,配制成溶液;(4)混合均匀后,采用气密针将溶液转移至密封核磁管,进行定量核磁氢谱测量。本发明可有效解决因样品挥发导致称量漂移影响测量结果准确性的问题。本发明的方法具有高准确度、结果可溯源至SI等特点,可应用于高准确度分析检测及标准物质定值等科学研究。

    一种用于挥发性有机溶液制备微孔瓶塞以及微孔瓶

    公开(公告)号:CN204093464U

    公开(公告)日:2015-01-14

    申请号:CN201420287722.5

    申请日:2014-05-30

    Abstract: 本实用新型为一种用于挥发性有机溶液制备微孔瓶塞以及微孔瓶,该微孔瓶塞中心设有通孔,该通孔为两段阶梯式变径结构;即微孔瓶塞的内径沿轴向向下扩径一次,上下两段之间形成抬肩;上部的微孔瓶塞内径尺寸范围是1~1.5mm,下部的微孔瓶塞内径尺寸范围是2~3mm;采用上述微孔瓶塞的微孔瓶,其瓶口处设置有与瓶肚呈一体式结构的微孔瓶塞;且微孔瓶为底部下凹的弧面结构,即微孔瓶底面由中心向边缘方向逐渐增高;本实用新型的装置结构简单、操作方便灵活、制作成本低、可重复使用、密封性好,可用于卤代烃、苯系物等挥发性有机物溶液的配制,有效降低了溶液配制过程中卤代烃、苯系物等有机物的挥发,保证配制溶液量值准确性。

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