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公开(公告)号：CN115043760B
公开(公告)日：2023-08-04
申请号：CN202111289118.7
申请日：2021-11-02
Applicant: 中国计量大学 , 杭州乐敦微技术有限公司
IPC: C07C303/02 , C07C309/86 , C07C245/20
Abstract: 本发明公开了一种利用微混合器和连续流反应技术制备对硝基苯磺酰氯的工艺，具体包括以下步骤：对硝基苯胺盐酸盐浆料与亚硝酸钠水溶液在微混合器内快速混合并在管式反应器内完成重氮化过程，所得反应液直接进入下一个微混合器与含二氯亚砜的有机溶液快速混合并在管式反应器通过非均相反应得到含对硝基苯磺酰氯的反应液，该反应液经分相、脱色、重结晶得到高纯度对硝基苯磺酰氯产品。该工艺实现了重氮化与氯磺酰化过程的连续进行，对硝基苯磺酰氯的收率达到80％以上，高效经济，解决了现有间歇工艺中的流程繁琐、生产效率低以及过程不稳定等问题。
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公开(公告)号：CN115043760A
公开(公告)日：2022-09-13
申请号：CN202111289118.7
申请日：2021-11-02
Applicant: 中国计量大学 , 杭州乐敦微技术有限公司
IPC: C07C303/02 , C07C309/86 , C07C245/20
Abstract: 本发明公开了一种利用微混合器和连续流反应技术制备对硝基苯磺酰氯的工艺，具体包括以下步骤：对硝基苯胺盐酸盐浆料与亚硝酸钠水溶液在微混合器内快速混合并在管式反应器内完成重氮化过程，所得反应液直接进入下一个微混合器与含二氯亚砜的有机溶液快速混合并在管式反应器通过非均相反应得到含对硝基苯磺酰氯的反应液，该反应液经分相、脱色、重结晶得到高纯度对硝基苯磺酰氯产品。该工艺实现了重氮化与氯磺酰化过程的连续进行，对硝基苯磺酰氯的收率达到80％以上，高效经济，解决了现有间歇工艺中的流程繁琐、生产效率低以及过程不稳定等问题。
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公开(公告)号：CN116969856A
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202310846942.0
申请日：2023-07-11
Applicant: 中国计量大学 , 杭州乐敦微技术有限公司
IPC: C07C245/20 , C07C303/12 , C07C309/86
Abstract: 本发明公开了一种利用微反应技术制备弱碱性芳香胺重氮盐的工艺，包括：弱碱性芳香胺与无机酸在水中加热成盐溶清后，倒入剧烈搅拌下的冰水中形成具有微米级颗粒浆料，继而与含亚硝酸钠和发泡剂水溶液在微混合器内快速混合并在管式混合器内完成重氮化反应，得到含有相应重氮盐溶液。通过发泡剂与无机酸反应生成的二氧化碳气体在圆管内形成气‑液‑固泰勒流，同时引入超声波辅助，增强固液传质。该工艺实现了弱碱性芳香胺盐的连续重氮化，重氮盐的收率可以达到95％以上，高效经济，减少了污染和能耗，解决了现有釜式间歇工艺副反应多、流程繁琐、生产效率低及过程不稳定等问题，同时克服了微反应连续流工艺中固液输送困难及通道堵塞的问题。
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![一种连续制备1-氧杂-2-氮杂螺[2，5]辛烷的微反应系统和方法](/CN/2022/1/20/images/202210101443.jpg)
公开(公告)号：CN114618409B
公开(公告)日：2023-07-18
申请号：CN202210101443.4
申请日：2022-01-27
Applicant: 中国计量大学 , 杭州乐敦微技术有限公司
Abstract: 本发明公开了属于化工生产技术领域的一种连续制备1‑氧杂‑2‑氮杂螺[2.5]辛烷的微反应系统和方法。该微反应系统包括顺次连接的1号微分散器、微反应器、气液液相分离器、2号微分散器、管式反应器和液液分相器。先将含有环己酮的有机溶液通过微分散器连续分散到氨水中，再将所得的分散液与次氯酸钠溶液在带有控温模块的微反应器内完成连续混合、反应，经气液液相分离器分离得到有机相，有机相随后经连续洗涤、分相后得到目标产品溶液，该产品溶液可直接通入下一反应单元用于反应或经干燥后低温储藏。该微反应系统解决了现有釜式工艺中反应温度难以控制，生产效率低，产品不稳定等问题，显著提高了目标产品的收率以及产品浓度，具有生产周期短、高选择性、连续化生产和本质安全的优点。
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公开(公告)号：CN115626874A
公开(公告)日：2023-01-20
申请号：CN202211231623.0
申请日：2022-10-09
Applicant: 中国计量大学 , 杭州乐敦微技术有限公司
Abstract: 本发明公开了一种连续合成巴豆酸的方法，包括以下步骤：将亚氯酸钠与酸性的双氧水通过微反应器快速混合后，直接进入下一个微反应器与含巴豆醛的有机溶液混合，并在高温高压条件下完成氧化反应，反应液随后经冷却、泄压后进行连续气液分离，所得液体在管式反应器内与还原剂反应、淬灭多余的氧化物，所得反应液通过减压蒸馏回收有机溶剂，剩余料液经脱色、重结晶得到高纯度巴豆酸产品。该方法有效解决了现有釜式巴豆醛氧化工艺中的流程繁琐、生产效率低、反应危险以及过程不稳定等问题，大幅提高了反应的转化率和选择性，缩短反应时间，具有流程简单、生产周期短、连续化生产和本质安全的优点。
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公开(公告)号：CN114956980A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202210552431.3
申请日：2022-05-20
Applicant: 中国计量大学 , 杭州乐敦微技术有限公司
Abstract: 本发明公开了一种合成巴豆酸的方法，包括以下步骤：巴豆醛和含氧气体首先在微反应器内进行第一阶段高温高压反应，所得反应液经气液分离后，进入管式反应器在较低温度下实现过酸中间体转化为巴豆酸的过程，即第二阶段反应。本发明将巴豆酸的合成拆分为两个反应阶段，首先通过微反应器的特性增强气体氧化过程中气液两相的混合与反应，提高反应效率和安全性；其次通过管式反应，降低反应温度、延长停留时间，提高反应中间体过酸的转化选择性，从而显著降低副产物的生成。该巴豆酸连续合成工艺有效解决了现有釜式工艺中反应温度难以控制、生产效率低、产品不稳定等问题，具有生产周期短、选择性高和本质安全的优点，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN119390581A
公开(公告)日：2025-02-07
申请号：CN202411522448.X
申请日：2024-10-29
Applicant: 中国计量大学
IPC: C07C209/56 , C07C209/58 , C07C209/82 , C07C211/07 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种制备长链脂肪伯胺的方法，步骤如下：将低温下混合、反应充分的卤素、氢氧化钠和长链脂肪酰胺浆料输送进微通道反应器中，反应液通过快速过度加热引发溶剂部分汽化形成气液泰勒流，反应结束通过冷却段快速降温进入连续萃取器，流出混合液经连续液液分离后，有机相经蒸馏得到高纯度长链脂肪伯胺产品。该方法可以有效地解决现有釜式工艺中的副反应多、选择性差、步骤繁琐、生产效率低等问题，显著提高了目标产品的收率与选择性，降低三废处理成本，具有操作简易、反应高效以及本质安全等优点。
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公开(公告)号：CN118955461A
公开(公告)日：2024-11-15
申请号：CN202410875983.7
申请日：2024-07-02
Applicant: 中国计量大学
Abstract: 本发明公开了一种连续制备硫酸乙烯酯的工艺方法，步骤如下：将溶于水溶性有机溶剂的亚硫酸乙烯酯和双氧水溶液通过微混合器快速混合得到均相混合液，随后流入装填有固体催化剂TS‑1的微填充床反应器进行催化氧化反应，反应器出口流出反应液经非水溶性有机溶剂连续萃取后，进入连续分相装置，所得有机相经简单后处理得到硫酸乙烯酯产品。该方法可以有效地解决现有硫酸乙烯酯生产工艺中生产效率低、反应选择性差、催化剂使用寿命短、高盐废水多等问题，显著提高了目标产品的收率与纯度，具有连续化生产、绿色环保以及过程安全可控等优点。
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公开(公告)号：CN114956980B
公开(公告)日：2023-08-04
申请号：CN202210552431.3
申请日：2022-05-20
Applicant: 中国计量大学 , 杭州乐敦微技术有限公司
Abstract: 本发明公开了一种合成巴豆酸的方法，包括以下步骤：巴豆醛和含氧气体首先在微反应器内进行第一阶段高温高压反应，所得反应液经气液分离后，进入管式反应器在较低温度下实现过酸中间体转化为巴豆酸的过程，即第二阶段反应。本发明将巴豆酸的合成拆分为两个反应阶段，首先通过微反应器的特性增强气体氧化过程中气液两相的混合与反应，提高反应效率和安全性；其次通过管式反应，降低反应温度、延长停留时间，提高反应中间体过酸的转化选择性，从而显著降低副产物的生成。该巴豆酸连续合成工艺有效解决了现有釜式工艺中反应温度难以控制、生产效率低、产品不稳定等问题，具有生产周期短、选择性高和本质安全的优点，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN119431183A
公开(公告)日：2025-02-14
申请号：CN202411557756.6
申请日：2024-11-04
Applicant: 中国计量大学
IPC: C07C249/12 , C07C251/48 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种采用微通道反应器连续合成间三氟甲基苯乙酮肟的工艺，包括：间三氟甲基苯胺与亚硝酸钠和硫酸反应得到的重氮盐溶液；将铜盐催化剂、乙醛肟、乙酸钠和水加入控温搅拌釜作为初始循环反应液，通过加入碱液实时调控循环反应液pH；通过微混合器实现重氮盐溶液、有机萃取溶剂和循环反应液的快速混合，所得混合液在微通道反应器内进行反应和产物原位萃取，随后通过分相器分离得到水相和有机相；水相返回控温反应釜继续循环使用，有机相经后处理得到间三氟甲基苯乙酮肟。本发明方法流程简单、操作连续、反应周期短、安全可控性高、生产效率高，有效解决了目前利用间三氟甲基苯胺制备间三氟甲基苯乙酮肟间歇釜式过程中出现的问题。
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