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公开(公告)号：CN116969856B
公开(公告)日：2024-11-01
申请号：CN202310846942.0
申请日：2023-07-11
Applicant: 中国计量大学 , 杭州乐敦微技术有限公司
IPC: C07C245/20 , C07C303/12 , C07C309/86
Abstract: 本发明公开了一种利用微反应技术制备弱碱性芳香胺重氮盐的工艺，包括：弱碱性芳香胺与无机酸在水中加热成盐溶清后，倒入剧烈搅拌下的冰水中形成具有微米级颗粒浆料，继而与含亚硝酸钠和发泡剂水溶液在微混合器内快速混合并在管式混合器内完成重氮化反应，得到含有相应重氮盐溶液。通过发泡剂与无机酸反应生成的二氧化碳气体在圆管内形成气‑液‑固泰勒流，同时引入超声波辅助，增强固液传质。该工艺实现了弱碱性芳香胺盐的连续重氮化，重氮盐的收率可以达到95％以上，高效经济，减少了污染和能耗，解决了现有釜式间歇工艺副反应多、流程繁琐、生产效率低及过程不稳定等问题，同时克服了微反应连续流工艺中固液输送困难及通道堵塞的问题。
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![一种连续制备1-氧杂-2-氮杂螺[2，5]辛烷的微反应系统和方法](/CN/2022/1/20/images/202210101443.jpg)
公开(公告)号：CN114618409A
公开(公告)日：2022-06-14
申请号：CN202210101443.4
申请日：2022-01-27
Applicant: 中国计量大学 , 杭州乐敦微技术有限公司
Abstract: 本发明公开了属于化工生产技术领域的一种连续制备1‑氧杂‑2‑氮杂螺[2.5]辛烷的微反应系统和方法。该微反应系统包括顺次连接的1号微分散器、微反应器、气液液相分离器、2号微分散器、管式反应器和液液分相器。先将含有环己酮的有机溶液通过微分散器连续分散到氨水中，再将所得的分散液与次氯酸钠溶液在带有控温模块的微反应器内完成连续混合、反应，经气液液相分离器分离得到有机相，有机相随后经连续洗涤、分相后得到目标产品溶液，该产品溶液可直接通入下一反应单元用于反应或经干燥后低温储藏。该微反应系统解决了现有釜式工艺中反应温度难以控制，生产效率低，产品不稳定等问题，显著提高了目标产品的收率以及产品浓度，具有生产周期短、高选择性、连续化生产和本质安全的优点。
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公开(公告)号：CN115043760B
公开(公告)日：2023-08-04
申请号：CN202111289118.7
申请日：2021-11-02
Applicant: 中国计量大学 , 杭州乐敦微技术有限公司
IPC: C07C303/02 , C07C309/86 , C07C245/20
Abstract: 本发明公开了一种利用微混合器和连续流反应技术制备对硝基苯磺酰氯的工艺，具体包括以下步骤：对硝基苯胺盐酸盐浆料与亚硝酸钠水溶液在微混合器内快速混合并在管式反应器内完成重氮化过程，所得反应液直接进入下一个微混合器与含二氯亚砜的有机溶液快速混合并在管式反应器通过非均相反应得到含对硝基苯磺酰氯的反应液，该反应液经分相、脱色、重结晶得到高纯度对硝基苯磺酰氯产品。该工艺实现了重氮化与氯磺酰化过程的连续进行，对硝基苯磺酰氯的收率达到80％以上，高效经济，解决了现有间歇工艺中的流程繁琐、生产效率低以及过程不稳定等问题。
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公开(公告)号：CN115043760A
公开(公告)日：2022-09-13
申请号：CN202111289118.7
申请日：2021-11-02
Applicant: 中国计量大学 , 杭州乐敦微技术有限公司
IPC: C07C303/02 , C07C309/86 , C07C245/20
Abstract: 本发明公开了一种利用微混合器和连续流反应技术制备对硝基苯磺酰氯的工艺，具体包括以下步骤：对硝基苯胺盐酸盐浆料与亚硝酸钠水溶液在微混合器内快速混合并在管式反应器内完成重氮化过程，所得反应液直接进入下一个微混合器与含二氯亚砜的有机溶液快速混合并在管式反应器通过非均相反应得到含对硝基苯磺酰氯的反应液，该反应液经分相、脱色、重结晶得到高纯度对硝基苯磺酰氯产品。该工艺实现了重氮化与氯磺酰化过程的连续进行，对硝基苯磺酰氯的收率达到80％以上，高效经济，解决了现有间歇工艺中的流程繁琐、生产效率低以及过程不稳定等问题。
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公开(公告)号：CN118344334A
公开(公告)日：2024-07-16
申请号：CN202410367270.X
申请日：2024-03-28
Applicant: 杭州乐敦微技术有限公司
IPC: C07D327/10
Abstract: 本发明公开了属于化工生产技术领域的一种硫酸乙烯酯的制备方法。具体包括将三氧化硫络合剂加入保温釜作为初始循环反应液，在1号微反应器内先将三氧化硫有机溶液和循环反应液混合、反应生成含三氧化硫络合物的悬浮液，随后该悬浮液在2号微反应器内与液体环氧乙烷混合、反应生成硫酸乙烯酯，所得反应液返回保温釜继续循环使用，直到反应液中理论硫酸乙烯酯含量达到设定值，反应结束；最终反应液经过溶剂回收，冷却结晶，重结晶得到高纯度固体硫酸乙烯酯。本发明有效解决了现有工艺中反应原子利用率低，副产物多，过程质量不稳定，催化剂成本高等问题，具有操作简易、绿色环保、反应高效、选择性高、三废少、质量稳定、以及本质安全等优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115626874A
公开(公告)日：2023-01-20
申请号：CN202211231623.0
申请日：2022-10-09
Applicant: 中国计量大学 , 杭州乐敦微技术有限公司
Abstract: 本发明公开了一种连续合成巴豆酸的方法，包括以下步骤：将亚氯酸钠与酸性的双氧水通过微反应器快速混合后，直接进入下一个微反应器与含巴豆醛的有机溶液混合，并在高温高压条件下完成氧化反应，反应液随后经冷却、泄压后进行连续气液分离，所得液体在管式反应器内与还原剂反应、淬灭多余的氧化物，所得反应液通过减压蒸馏回收有机溶剂，剩余料液经脱色、重结晶得到高纯度巴豆酸产品。该方法有效解决了现有釜式巴豆醛氧化工艺中的流程繁琐、生产效率低、反应危险以及过程不稳定等问题，大幅提高了反应的转化率和选择性，缩短反应时间，具有流程简单、生产周期短、连续化生产和本质安全的优点。
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公开(公告)号：CN114956980A
公开(公告)日：2022-08-30
申请号：CN202210552431.3
申请日：2022-05-20
Applicant: 中国计量大学 , 杭州乐敦微技术有限公司
Abstract: 本发明公开了一种合成巴豆酸的方法，包括以下步骤：巴豆醛和含氧气体首先在微反应器内进行第一阶段高温高压反应，所得反应液经气液分离后，进入管式反应器在较低温度下实现过酸中间体转化为巴豆酸的过程，即第二阶段反应。本发明将巴豆酸的合成拆分为两个反应阶段，首先通过微反应器的特性增强气体氧化过程中气液两相的混合与反应，提高反应效率和安全性；其次通过管式反应，降低反应温度、延长停留时间，提高反应中间体过酸的转化选择性，从而显著降低副产物的生成。该巴豆酸连续合成工艺有效解决了现有釜式工艺中反应温度难以控制、生产效率低、产品不稳定等问题，具有生产周期短、选择性高和本质安全的优点，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN118388444A
公开(公告)日：2024-07-26
申请号：CN202410490750.5
申请日：2024-04-23
Applicant: 杭州乐敦微技术有限公司
IPC: C07D327/10
Abstract: 本发明公开了一种连续合成硫酸乙烯酯的方法，步骤如下：将溶于有机溶剂的亚硫酸乙烯酯和一定浓度的双氧水通过微分散器得到具有两相弹状流状态的分散液，随后流入经装有固体催化剂TS‑1的管式微填充床反应器进行反应，反应液经连续油水分离后得到有机相，有机相经后处理后得到硫酸乙烯酯粗产品。该方法可以有效地解决现有釜式工艺中的生产成本高、步骤繁琐、催化剂使用寿命短等问题，显著提高了目标产品的收率与纯度，具有操作简易、绿色环保、反应高效以及本质安全等优点。
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公开(公告)号：CN114956980B
公开(公告)日：2023-08-04
申请号：CN202210552431.3
申请日：2022-05-20
Applicant: 中国计量大学 , 杭州乐敦微技术有限公司
Abstract: 本发明公开了一种合成巴豆酸的方法，包括以下步骤：巴豆醛和含氧气体首先在微反应器内进行第一阶段高温高压反应，所得反应液经气液分离后，进入管式反应器在较低温度下实现过酸中间体转化为巴豆酸的过程，即第二阶段反应。本发明将巴豆酸的合成拆分为两个反应阶段，首先通过微反应器的特性增强气体氧化过程中气液两相的混合与反应，提高反应效率和安全性；其次通过管式反应，降低反应温度、延长停留时间，提高反应中间体过酸的转化选择性，从而显著降低副产物的生成。该巴豆酸连续合成工艺有效解决了现有釜式工艺中反应温度难以控制、生产效率低、产品不稳定等问题，具有生产周期短、选择性高和本质安全的优点，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN116969856A
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202310846942.0
申请日：2023-07-11
Applicant: 中国计量大学 , 杭州乐敦微技术有限公司
IPC: C07C245/20 , C07C303/12 , C07C309/86
Abstract: 本发明公开了一种利用微反应技术制备弱碱性芳香胺重氮盐的工艺，包括：弱碱性芳香胺与无机酸在水中加热成盐溶清后，倒入剧烈搅拌下的冰水中形成具有微米级颗粒浆料，继而与含亚硝酸钠和发泡剂水溶液在微混合器内快速混合并在管式混合器内完成重氮化反应，得到含有相应重氮盐溶液。通过发泡剂与无机酸反应生成的二氧化碳气体在圆管内形成气‑液‑固泰勒流，同时引入超声波辅助，增强固液传质。该工艺实现了弱碱性芳香胺盐的连续重氮化，重氮盐的收率可以达到95％以上，高效经济，减少了污染和能耗，解决了现有釜式间歇工艺副反应多、流程繁琐、生产效率低及过程不稳定等问题，同时克服了微反应连续流工艺中固液输送困难及通道堵塞的问题。
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