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公开(公告)号：CN100593515C
公开(公告)日：2010-03-10
申请号：CN200810018260.6
申请日：2008-05-09
Applicant: 中国科学院青海盐湖研究所
IPC: C01B35/06
CPC classification number: C01B35/066
Abstract: 本发明涉及一种无水四氟硼酸锂的制备方法，是将包括氢氧化锂、碳酸锂等在内的锂源与氟化氢和硼酸反应得到四氟硼酸锂溶液，然后通过浓缩、结晶、重结晶、研磨、真空干燥，得到无水四氟硼酸锂。本发明采用阶梯式升温控制，制备过程简单，原料便宜易得，制备成本低；整个合成过程不采用任何有机溶剂，无毒害物产生，符合绿色环保概念。本发明制备的无水四氟硼酸锂，经X射线衍射图谱测定，其衍射峰清晰且尖锐，与标准卡片完全对应，说明本发明制备的产物为无水LiBF4，且晶型完整，其质量和通过氟化锂和三氟化硼反应制备得到无水四氟硼酸锂的产品质量相当。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN100503451C
公开(公告)日：2009-06-24
申请号：CN200710017627.8
申请日：2007-03-30
Applicant: 中国科学院青海盐湖研究所
Abstract: 本发明涉及一种锂离子电池正极材料Li1+xV3O8的制备方法，包括①将锂原料、钒原料及乙二胺四乙酸或/和柠檬酸以摩尔比为1∶2.25∶3～1∶3.75∶5比例加入到反应釜中，再向其中加入混合物质的量总量10～25倍的蒸馏水，加热至50～90℃，搅拌，溶解，得到均匀透明溶液或悬浊液；②继续加热并搅拌，直至蒸干表面水分得到凝胶物，并将凝胶物真空干燥制得蓬松多孔前驱体；③将所得蓬松多孔前驱体在研钵中研磨均匀，再在200～700℃下合成反应2～10小时；冷却，研磨过筛，得到粉末锂离子电池正极材料Li1+xV3O8。本发明制备的合成材Li1+xV3O8经模拟电池循环性能测试，初始循环容量较高，经过多次循环后，循环容量相对稳定，具有良好的充放电循环性能。
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公开(公告)号：CN102937558A
公开(公告)日：2013-02-20
申请号：CN201210456132.6
申请日：2012-11-14
Applicant: 中国科学院青海盐湖研究所
IPC: G01N5/04
Abstract: 本发明涉及一种锂离子电池电解质盐LiBF4分析方法，该方法包括以下步骤：⑴配制并标定Na2S2O3·5H2O标准溶液；⑵配制并标定KI3标准溶液；⑶配制并标定(C6H5)As4Cl标准溶液；⑷1mol/LLiBF4溶液的配制；⑸0.01mol/LLiBF4溶液的配制；⑹重量法测定主含量四氟硼酸根：LiBF4溶液放置在水浴恒温槽中，15～30min后滴加(C6H5)4AsCl溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，得到沉淀物(C6H5)4AsBF4；所述沉淀物(C6H5)4AsBF4在恒温水浴槽中陈化30～60min后进行抽滤、洗涤，并烘干至恒重，即可进行含量计算。本发明操作简单、快速，有效地克服了目前采用离子选择性电极法因样品稀释倍数增加而误差增大的缺点。
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公开(公告)号：CN101054204A
公开(公告)日：2007-10-17
申请号：CN200710017627.8
申请日：2007-03-30
Applicant: 中国科学院青海盐湖研究所
Abstract: 本发明涉及一种锂离子电池正极材料Li1+xV3O8的制备方法，包括①将锂原料、钒原料及乙二胺四乙酸或/和柠檬酸以摩尔比为1∶2.25∶3～1∶3.75∶5比例加入到反应釜中，再向其中加入混合物质总量的10～25倍的蒸馏水，加热至50～90℃，搅拌，溶解，得到均匀透明溶液或悬浊液；②继续加热并搅拌，直至蒸干表面水分得到凝胶物，并将凝胶物真空干燥制得蓬松多孔前驱体；③将所得蓬松多孔前驱体在研钵中研磨均匀，再在200～700℃下合成反应2～10小时；冷却，研磨过筛，得到粉末锂离子电池正极材料Li1+xV3O8。本发明制备的合成材Li1+xV3O8经模拟电池循环性能测试，初始循环容量较高，经过多次循环后，循环容量相对稳定，具有良好的充放电循环性能。
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公开(公告)号：CN102937614A
公开(公告)日：2013-02-20
申请号：CN201210456001.8
申请日：2012-11-14
Applicant: 中国科学院青海盐湖研究所
IPC: G01N27/26 , G01N27/333
Abstract: 本发明涉及一种锂离子电池电解质盐LiBF4中游离氟含量的分析方法，该方法包括以下步骤：⑴配制总离子强度调节剂；⑵配制氟离子标准系列溶液；⑶配制待测样LiBF4溶液；⑷标准曲线的制作：将氟离子选择电极与甘汞参比电极组成电极对，该电极对与离子计接通，启动电源，预热20~40min，使电位值稳定在0.1mV；然后对氟离子标准系列溶液平行测定5次电位值，记录电位值取其平均值，并作标准曲线，同时求该曲线斜率；⑸待测样的测试：在待测样溶液中加入总离子强度调节剂，并定容至50mL，然后采用已活化的电极对对其测试，得到相应的电位值；根据离子选择性电极膜电位计算公式计算出溶液中游离氟含量。本发明操作简单、快速，具有较高的精密度和准确度。
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公开(公告)号：CN101318664A
公开(公告)日：2008-12-10
申请号：CN200810018260.6
申请日：2008-05-09
Applicant: 中国科学院青海盐湖研究所
IPC: C01B35/06
CPC classification number: C01B35/066
Abstract: 本发明涉及一种无水四氟硼酸锂的制备方法，是将包括氢氧化锂、碳酸锂等在内的锂源与氟化氢和硼酸反应得到四氟硼酸锂溶液，然后通过浓缩、结晶、重结晶、研磨、真空干燥，得到无水四氟硼酸锂。本发明采用阶梯式升温控制，制备过程简单，原料便宜易得，制备成本低；整个合成过程不采用任何有机溶剂，无毒害物产生，符合绿色环保概念。本发明制备的无水四氟硼酸锂，经X射线衍射图谱测定，其衍射峰清晰且尖锐，与标准卡片完全对应，说明本发明制备的产物为无水LiBF4，且晶型完整，其质量和通过氟化锂和三氟化硼反应制备得到无水四氟硼酸锂的产品质量相当。
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