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公开(公告)号：CN102937558A
公开(公告)日：2013-02-20
申请号：CN201210456132.6
申请日：2012-11-14
Applicant: 中国科学院青海盐湖研究所
IPC: G01N5/04
Abstract: 本发明涉及一种锂离子电池电解质盐LiBF4分析方法，该方法包括以下步骤：⑴配制并标定Na2S2O3·5H2O标准溶液；⑵配制并标定KI3标准溶液；⑶配制并标定(C6H5)As4Cl标准溶液；⑷1mol/LLiBF4溶液的配制；⑸0.01mol/LLiBF4溶液的配制；⑹重量法测定主含量四氟硼酸根：LiBF4溶液放置在水浴恒温槽中，15～30min后滴加(C6H5)4AsCl溶液，边滴加边搅拌，滴加完毕后，得到沉淀物(C6H5)4AsBF4；所述沉淀物(C6H5)4AsBF4在恒温水浴槽中陈化30～60min后进行抽滤、洗涤，并烘干至恒重，即可进行含量计算。本发明操作简单、快速，有效地克服了目前采用离子选择性电极法因样品稀释倍数增加而误差增大的缺点。
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公开(公告)号：CN102937614A
公开(公告)日：2013-02-20
申请号：CN201210456001.8
申请日：2012-11-14
Applicant: 中国科学院青海盐湖研究所
IPC: G01N27/26 , G01N27/333
Abstract: 本发明涉及一种锂离子电池电解质盐LiBF4中游离氟含量的分析方法，该方法包括以下步骤：⑴配制总离子强度调节剂；⑵配制氟离子标准系列溶液；⑶配制待测样LiBF4溶液；⑷标准曲线的制作：将氟离子选择电极与甘汞参比电极组成电极对，该电极对与离子计接通，启动电源，预热20~40min，使电位值稳定在0.1mV；然后对氟离子标准系列溶液平行测定5次电位值，记录电位值取其平均值，并作标准曲线，同时求该曲线斜率；⑸待测样的测试：在待测样溶液中加入总离子强度调节剂，并定容至50mL，然后采用已活化的电极对对其测试，得到相应的电位值；根据离子选择性电极膜电位计算公式计算出溶液中游离氟含量。本发明操作简单、快速，具有较高的精密度和准确度。
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公开(公告)号：CN102897768A
公开(公告)日：2013-01-30
申请号：CN201210325893.8
申请日：2012-09-06
Applicant: 中国科学院青海盐湖研究所
IPC: C01B33/06
Abstract: 本发明涉及一种Mg2Si热电材料的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将Mg粉和Si粉在Ar保护气氛下混合均匀，得到混合物；⑵将混合物放入充有Ar的手套箱中，并将该手套箱装入不锈钢真空球磨罐中进行间歇式球磨，得到均匀的混合粉体；⑶将混合粉体进行压片，得到Mg-Si混合粉体压片；⑷将Mg-Si混合粉体压片装入石墨模具中，并将该石墨模具置于Ar气氛下的管式炉进行一次烧结、保温，即得Mg2Si热电材料的合金粉体；⑸将Mg2Si热电材料的粉体进行压片，得到Mg2Si合金片；⑹将Mg2Si合金片装入石墨模具中，并将该石墨模具置于Ar气氛下的管式炉进行二次烧结、保温，即得Mg2Si块体热电材料。本发明工艺简单，操作容易，成本低廉，所得的Mg2Si热电材料，产品纯度较高，颗粒尺寸小且分布均匀。
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公开(公告)号：CN102627443A
公开(公告)日：2012-08-08
申请号：CN201210112609.9
申请日：2012-04-17
Applicant: 中国科学院青海盐湖研究所
IPC: C04B35/01 , C04B35/628
Abstract: 本发明涉及一种特殊形貌的Ca3Co4O9/Ag复合陶瓷热电材料制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将Ca(NO3)2·4H2O、Co(NO3)2·6H2O与柠檬酸按比例混合后，加入溶剂无水乙醇，经加热搅拌使之完全溶解形成透明溶液；⑵将所述透明溶液于60℃恒温水浴，缓慢蒸发,得到粉红色溶胶；⑶将所述溶胶在100~130℃温度下蒸发2h使之转变为粘滞的粉红色干凝胶后进行研磨，即得干凝胶粉；⑷将所述干凝胶粉经煅烧得到Ca3Co4O9粉体；⑸将所述Ca3Co4O9粉体与AgNO3溶液按不同摩尔比混合后，经加热搅拌将水分蒸除，得到Ca3Co4O9/AgNO3混合物；⑹将所述Ca3Co4O9/AgNO3混合物经复煅烧，即得Ca3Co4O9/Ag复合陶瓷热电材料。本发明工艺简单、成本低廉，所得产品颗粒尺寸小且分布均匀。
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