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公开(公告)号：CN102485756B
公开(公告)日：2014-04-02
申请号：CN201010580720.1
申请日：2010-12-03
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 中国科学院长春应用化学研究所
IPC: C08F136/08 , C08F4/54 , C08F4/52 , C08F6/02
Abstract: 本发明涉及一种稀土异戊橡胶绝热聚合方法；异戊二烯单体和有机溶剂在室温下进入三个串联聚合釜中的第一聚合釜，同时加入稀土催化剂，反应1～6h，反应完成后加入含有0.5％的防老剂2，6一二叔丁基对甲基苯酚的己烷溶液进行终止反应；异戊二烯单体的浓度为5～20g/100mL己烷；催化剂的Nd的摩尔数与加入单体的克数比为1×10-7～1×10-6∶1；本方法可大幅度降低稀土异戊橡胶生产中的能源消耗，能耗降低50-60％左右，从而大幅度降低稀土异戊橡胶的生产成本，所得异戊橡胶的分子量呈单峰分布，顺式含量＞97wt％。
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公开(公告)号：CN102181002B
公开(公告)日：2012-11-14
申请号：CN201110051930.6
申请日：2011-03-04
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司
Abstract: 一种稀土异戊橡胶湿法凝聚方法，由如下步骤组成：橡胶己烷溶液经蒸汽预热，经计量泵进入胶液预处理装置与循环热水进行分散，体积比1∶4，压力0.3Mpa，得到的90-95℃胶水悬浮液以脉动式双流体方式，经有顶针的喷嘴喷入釜中；釜顶搅拌为高效宽叶轴流桨和曲面轴流桨，转速300rpm；釜底搅拌为六叶复合圆盘涡轮搅拌，转速400-500rpm；在釜底搅拌及蒸汽的强剪切力作用下，迅速分散在90-95℃的凝聚热水中，胶液中己烷及单体瞬间汽化，形成均匀的胶粒，于釜顶搅拌和螺旋挡板作用下，将胶粒全分散在热水中，停留20-30分钟。胶粒在釜底搅拌位置切向斜上30度方向排出，己烷和单体以气相从釜顶排出冷凝回收。
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公开(公告)号：CN102464745A
公开(公告)日：2012-05-23
申请号：CN201010550314.0
申请日：2010-11-18
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C08F136/08 , C08F4/52 , C08F2/01
Abstract: 本发明涉及一种稀土异戊橡胶分子质量分布调节方法，异戊二烯单体的浓度为5～20g/100mL己烷；稀土催化剂的Nd的摩尔数与异戊二烯单体的克数比为1×10-7～1×10-6∶1；稀土催化剂为A环烷酸钕或新癸酸钕；B二乙基氢化铝、三乙基铝中的一种或二种以上的混合物；C一氯二异丁基铝或一氯二乙基铝；摩尔比A∶B∶C＝1∶5～20∶1-5；分别选择(A+B)+C、(A+C)+B或(C+B)+A的加料方式，得到不同的聚合物分子质量分布指数Mw/Mn，范围为1.90～7.80；本方法顺1，4结构含量＞96.5％，门尼粘度为80±5(ML1+4100℃)。
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公开(公告)号：CN102181002A
公开(公告)日：2011-09-14
申请号：CN201110051930.6
申请日：2011-03-04
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司
Abstract: 一种稀土异戊橡胶湿法凝聚方法，由如下步骤组成：橡胶己烷溶液经蒸汽预热，经计量泵进入胶液预处理装置与循环热水进行分散，体积比1∶4，压力0.3Mpa，得到的90-95℃胶水悬浮液以脉动式双流体方式，经有顶针的喷嘴喷入釜中；釜顶搅拌为高效宽叶轴流桨和曲面轴流桨，转速300rpm；釜底搅拌为六叶复合圆盘涡轮搅拌，转速400-500rpm；在釜底搅拌及蒸汽的强剪切力作用下，迅速分散在90-95℃的凝聚热水中，胶液中己烷及单体瞬间汽化，形成均匀的胶粒，于釜顶搅拌和螺旋挡板作用下，将胶粒全分散在热水中，停留20-30分钟。胶粒在釜底搅拌位置切向斜上30度方向排出，己烷和单体以气相从釜顶排出冷凝回收。
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公开(公告)号：CN101733156B
公开(公告)日：2012-09-05
申请号：CN200910217981.4
申请日：2009-12-11
Applicant: 中国科学院长春应用化学研究所 , 中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司
IPC: B01J31/14 , C08F4/52 , C08F136/08 , C08F2/02
Abstract: 本发明涉及萘磺酸稀土催化剂、制法和应用。该稀土催化剂由萘磺酸稀土化合物及烷基铝组成；萘磺酸稀土化合物为主催化剂、烷基铝为助催化剂；助催化剂烷基铝与主催化剂稀土之间的摩尔比为20～60∶1，于-20～80℃下陈化60分钟～48小时后，得到用于异戊二烯聚合的萘磺酸稀土均相催化剂。经陈化处理后，该催化剂具有较高的催化活性，异戊二烯聚合在有无溶剂条件下均可进行，经聚合可得到单体转化率＞80％、顺1，4含量＞92％、重均分子量＝20000-150000的聚异戊二烯橡胶。该稀土催化剂组成简单、原料价廉、来源广泛，制备过程工艺简便，为合成橡胶工业提供了新的催化技术，而且为萘磺酸化合物拓展了应用领域。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102485756A
公开(公告)日：2012-06-06
申请号：CN201010580720.1
申请日：2010-12-03
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 中国科学院长春应用化学研究所
IPC: C08F136/08 , C08F4/54 , C08F4/52 , C08F6/02
Abstract: 本发明涉及一种稀土异戊橡胶绝热聚合方法；异戊二烯单体和有机溶剂在室温下进入3个串联聚合釜中的第一聚合釜，同时加入稀土催化剂，反应1～6h，反应完成后加入含有0.5％的防老剂2，6一二叔丁基对甲基苯酚的己烷溶液进行终止反应；异戊二烯单体的浓度为5～20g/100mL己烷；催化剂的Nd的摩尔数与加入单体的克数比为1×10-7～1×10-6∶1；本方法可大幅度降低稀土异戊橡胶生产中的能源消耗，能耗降低50-60％左右，从而大幅度降低稀土异戊橡胶的生产成本，所得异戊橡胶的分子量呈单峰分布，顺式含量＞97wt％。
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公开(公告)号：CN101735364B
公开(公告)日：2012-05-16
申请号：CN200910217980.X
申请日：2009-12-11
Applicant: 中国科学院长春应用化学研究所 , 中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司
IPC: C08F136/06 , C08F4/52
Abstract: 本发明涉及利用磺酸稀土催化剂制备液体聚丁二烯橡胶的方法。催化剂由二元组分组成，稀土有机磺酸化合物为主催化剂，烷基铝为助催化剂；催化剂配制过程中不需添加第三组分，提高了生产效率；溶剂由己烷代替了苯、甲苯、二甲苯等，降低了有毒溶剂对人身及环境的危害，减少了由溶剂回收处理带来的生产成本；另外，聚合过程温和、平稳，不需添加撤热装置；经聚合可得单体转化率＞90％，重均分子量为8800～22000、分子量分布指数介于4～6的液体聚丁二烯橡胶。
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公开(公告)号：CN102180758A
公开(公告)日：2011-09-14
申请号：CN201110051915.1
申请日：2011-03-04
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司
Abstract: 一种稀土异戊橡胶溶剂油除杂质精馏回收溶剂和单体的方法，其特征在于：首先将异戊橡胶合成产生的溶剂油经10-15wt％的氢氧化钠溶液加热回流碱洗、水洗至中性，分层取溶剂油，通入分子筛吸附过滤塔循环吸附处理后，再将溶剂油加入填料精馏釜中，停留时间为10-1000s，流速为：0.1-0.0001m/s；常压下全回2-3小时；回流比8-10∶1采出前馏分；当回塔顶34℃采出异戊二烯；塔顶温度大于34℃时，采过渡馏份；当塔顶温度为68℃时，调整回流比2-3∶1；采出己烷；采出的异戊二烯经冰机保温。
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公开(公告)号：CN101735364A
公开(公告)日：2010-06-16
申请号：CN200910217980.X
申请日：2009-12-11
Applicant: 中国科学院长春应用化学研究所 , 中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司
IPC: C08F136/06 , C08F4/52
Abstract: 本发明涉及利用磺酸稀土催化剂制备液体聚丁二烯橡胶的方法。催化剂由二元组分组成，稀土有机磺酸化合物为主催化剂，烷基铝为助催化剂；催化剂配制过程中不需添加第三组分，提高了生产效率；溶剂由己烷代替了苯、甲苯、二甲苯等，降低了有毒溶剂对人身及环境的危害，减少了由溶剂回收处理带来的生产成本；另外，聚合过程温和、平稳，不需添加撤热装置；经聚合可得单体转化率＞90％，重均分子量为8800～22000、分子量分布指数介于4～6的液体聚丁二烯橡胶。
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公开(公告)号：CN101733156A
公开(公告)日：2010-06-16
申请号：CN200910217981.4
申请日：2009-12-11
Applicant: 中国科学院长春应用化学研究所 , 中国石油天然气股份有限公司吉林石化分公司
IPC: B01J31/14 , C08F4/52 , C08F136/08 , C08F2/02
Abstract: 本发明涉及萘磺酸稀土催化剂、制法和应用。该稀土催化剂由萘磺酸稀土化合物及烷基铝组成；萘磺酸稀土化合物为主催化剂、烷基铝为助催化剂；助催化剂烷基铝与主催化剂稀土之间的摩尔比为20～60∶1，于-20～80℃下陈化60分钟～48小时后，得到用于异戊二烯聚合的萘磺酸稀土均相催化剂。经陈化处理后，该催化剂具有较高的催化活性，异戊二烯聚合在有无溶剂条件下均可进行，经聚合可得到单体转化率＞80％、顺1，4含量＞92％、重均分子量＝20000-150000的聚异戊二烯橡胶。该稀土催化剂组成简单、原料价廉、来源广泛，制备过程工艺简便，为合成橡胶工业提供了新的催化技术，而且为萘磺酸化合物拓展了应用领域。
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