一种离子色谱法测定电子级溴化氢中氯离子的方法

    公开(公告)号:CN113655168A

    公开(公告)日:2021-11-16

    申请号:CN202110935110.7

    申请日:2021-08-04

    Abstract: 本发明公开了一种离子色谱法测定电子级溴化氢中氯离子的方法,包括以下步骤:(1)配制分析Cl‑标准溶液,得到浓度和峰面积的工作曲线;(2)溴化氢样品预处理:溴化氢采样管上串联三个洗气瓶,第一个为缓冲瓶,第二个和第三个分别为装有100mL高纯水的吸收瓶,吸收完毕,合并得到的溴化氢吸收液;(3)加入碱液,调整溴化氢溶液pH值为4~10,容量瓶定容,制得待测溶液;(4)用离子色谱分析仪,对待测溶液进行检测,得到电子级溴化氢中痕量Cl‑检测的色谱图,同时根据外标法对待测溶液中Cl‑进行定量,得到电子级溴化氢中Cl‑的含量。该方法操作简单,重复性好,且灵敏度高。

    一种制备三氟化磷的方法
    3.
    发明公开

    公开(公告)号:CN119430101A

    公开(公告)日:2025-02-14

    申请号:CN202411454679.1

    申请日:2024-10-17

    Abstract: 本发明公开了一种制备三氟化磷的方法,以三氯化磷为原料,先加热汽化,后经过装有负载型氟化试剂的固定床反应器气相氟化连续制备,反应后的混合气体经过预冷后气相通过冷却收集液相三氟化磷产品;所述负载型氟化试剂的活性组分为氟化钴、氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化铯、氟化银、氟化铅中的一种或多种;载体为活性炭、活性氧铝或高硅铝比分子筛;负载型氟化试剂活性组分与载体的质量百分比为20%~40%:60%~80%;反应温度在50~200℃进行;反应压力为0~100KPa;停留时间为0.05~20s;所述高硅铝比分子筛是指摩尔比SiO2/Al2O3≥8的分子筛。该方法可实现气相氟化连续制备三氟化磷,操作简单、安全,无溶剂反应,成本低,设备要求低,易于工业化生产。

    一种脱除三氟化硼–11中二氧化碳的方法及其装置和吸附剂再生方法

    公开(公告)号:CN119386635A

    公开(公告)日:2025-02-07

    申请号:CN202411975257.9

    申请日:2024-12-31

    Abstract: 本发明属于三氟化硼纯化领域,公开了一种脱除三氟化硼–11中二氧化碳的方法及其装置和吸附剂再生方法,脱除方法包括:(1)将吸收剂送入吸收装置内,吸附剂装填入吸附装置内;(2)对装置进行吹扫置换和抽空处理,直至装置内CO2含量合格;(3)将三氟化硼–11原料气通入吸收装置,吸收剂在吸收装置内通过喷淋方式吸收二氧化碳,吸收后气体进入装填有吸附剂的吸附装置内吸附二氧化碳;所述吸收剂是咪唑类四氟硼酸盐、咪唑类氨基酸盐或吡啶类四氟硼酸盐离子液体;所述吸附剂是以13X分子筛为载体,利用等体积浸渍法负载离子液体制得;离子液体的负载量为10wt%~30wt%。脱除方法简单,除杂效率高,吸收剂吸附剂原位再生。

    一种电子级溴化氢的纯化方法及装置

    公开(公告)号:CN116177496A

    公开(公告)日:2023-05-30

    申请号:CN202211744054.X

    申请日:2022-12-29

    Abstract: 本发明公开了一种电子级溴化氢的纯化方法及装置,将粗品经过一二级吸附塔、脱重精馏塔、脱轻精馏塔、三级吸附塔后获得成品,一级吸附塔中装填有活性炭和分子筛混合物,二级吸附塔中装填有分子筛,一二级吸附塔中分子筛优选使用高硅铝比耐酸分子筛;脱重精馏塔和脱轻精馏塔为填料精馏塔,所述填料分别独立为鲍尔环、阶梯环、矩鞍环、拉西环或规整填料的一种,所述脱重精馏塔和脱轻精馏塔的内壁表面粗糙度为0.1~0.9μm;三级吸附塔内装填改性活性炭或分子筛,所述改性活性炭或分子筛是指经过金属盐溶液浸渍制得的活性炭或分子筛。该纯化方法和装置,解决溴化氢纯化工艺中硫化物杂质难以深度去除问题,将溴化氢提纯至99.9999%以上。

    一种连续制备氟甲酸酯的方法

    公开(公告)号:CN113683510A

    公开(公告)日:2021-11-23

    申请号:CN202110935109.4

    申请日:2021-08-04

    Abstract: 本发明公开了一种连续制备氟甲酸酯的方法,其特征是以氯甲酸酯为原料,采用碱金属与碱土金属的氟氢化盐或有机碱氟化氢络合物作为氟化剂,在无溶剂或助溶剂的条件下,连续通入氯甲酸酯与氟化氢进行氟氯交换反应,产品氟甲酸酯与氯化氢从气相反应器出口排出,通过冷凝收集后,水洗,分离有机相得到氟甲酸酯产品,不凝氯化氢气体通过水洗吸收。该方法反应过程工艺简单,三废少,可实现氟甲酸酯的连续化制备,适用于工业化生产。

    一种连续制备氟甲酸酯的方法

    公开(公告)号:CN113683510B

    公开(公告)日:2024-10-29

    申请号:CN202110935109.4

    申请日:2021-08-04

    Abstract: 本发明公开了一种连续制备氟甲酸酯的方法,其特征是以氯甲酸酯为原料,采用碱金属与碱土金属的氟氢化盐或有机碱氟化氢络合物作为氟化剂,在无溶剂或助溶剂的条件下,连续通入氯甲酸酯与氟化氢进行氟氯交换反应,产品氟甲酸酯与氯化氢从气相反应器出口排出,通过冷凝收集后,水洗,分离有机相得到氟甲酸酯产品,不凝氯化氢气体通过水洗吸收。该方法反应过程工艺简单,三废少,可实现氟甲酸酯的连续化制备,适用于工业化生产。

    一种电子级溴化氢的纯化装置

    公开(公告)号:CN219469703U

    公开(公告)日:2023-08-04

    申请号:CN202223613008.4

    申请日:2022-12-29

    Abstract: 本实用新型公开了一种电子级溴化氢的纯化装置,包括一二级级吸附塔、脱重精馏塔、脱轻精馏塔、三级吸附塔和成品储罐;一二级吸附塔串联连接,二级吸附塔出料口连接脱重精馏塔塔身下部,脱重精馏塔顶部出料口连接脱轻精馏塔中部,脱轻精馏塔底部连接三级吸附塔上部,三级吸附塔下部连接成品储罐,成品储罐通过充装泵连接钢瓶;一级吸附塔中装填有活性炭和分子筛混合物,二级吸附塔中装填有分子筛;脱重精馏塔和脱轻精馏塔为填料精馏塔;三级吸附塔内装填改性活性炭或分子筛,所述改性活性炭或分子筛是指经过金属盐溶液浸渍制得的活性炭或分子筛。该纯化装置解决溴化氢纯化工艺中硫化物杂质难以深度去除问题,将溴化氢提纯至99.9999%以上。

    一种电子级溴化氢的液体充装系统

    公开(公告)号:CN218972408U

    公开(公告)日:2023-05-05

    申请号:CN202223023666.8

    申请日:2022-11-08

    Abstract: 本实用新型公开一种电子级溴化氢的液体充装系统,包括成品储罐、计量泵、充装钢瓶、尾气捕集器和三个过滤器,成品储罐内设置有冷液盘管,成品储罐底部和氦气管道均连接至计量泵进口,计量泵进口前接有第一过滤器,计量泵出口依次通过第二过滤器、第三过滤器、计量泵出口阀后分别连接氮气源、氦气源和充装管线,充装管线连接充装钢瓶,充装管线还连接真空系统、分析系统、尾气捕集器,成品储罐顶部出气管线与充装管线合并去水洗系统;充装钢瓶底部设置有钢瓶称;尾气捕集器内设尾气捕集器盘管;充装管线与尾气捕集器的出口一并回溴化氢生产装置。该系统安全性高,且不易堵塞。

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