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公开(公告)号:CN104402028B
公开(公告)日:2016-04-20
申请号:CN201410645915.8
申请日:2014-11-12
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司 , 天津大学
IPC: C01F7/02
Abstract: 本发明涉及一种球形氧化铝的油水柱成型方法,特征在于:将拟薄水铝石加入到海藻酸盐溶液中,搅拌形成海藻酸-拟薄水铝石混悬浆料;将混悬浆料滴入到由上层油相和下层多价金属阳离子盐溶液相组成的油水柱中形成复合球状凝胶颗粒;取出凝胶颗粒,进行酸处理,再干燥、焙烧得到球形氧化铝产品。该法具有成型速度快、效率高,产品强度大、球形度好,制备过程无污染等优势,而且操作步骤简单可行,容易实现工业化生产。
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公开(公告)号:CN104353504B
公开(公告)日:2016-05-18
申请号:CN201410645921.3
申请日:2014-11-12
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司 , 天津大学
Abstract: 本发明为一种球形钛铝复合载体的制备方法,其特征在于:在铝胶中加入去离子水、二氧化钛混合均匀;缓慢加入海藻酸盐溶液,高速搅拌制成混悬浆料;将混悬浆料滴入多价金属阳离子溶液中形成球状复合凝胶颗粒;取出凝胶颗粒,进行干燥、焙烧得到球形钛铝复合载体;其中:所述铝胶是氧化铝水凝胶或纳米氧化铝溶胶;所述二氧化钛的加入量为以Al2O3计的铝溶胶质量的0.1~4倍,二氧化钛的晶相选为锐钛矿相;所述混悬浆料中重量固含量为5~25%、海藻酸盐重量含量为0.3~5%;所述海藻酸盐为海藻酸钠、海藻酸钾、海藻酸镁、海藻酸铵中的一种或多种;所述多价金属阳离子溶液为0.1mol/L~饱和浓度的铝、锌、钙、铜、铁、亚铁、钴、锰或镍离子的盐溶液。
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公开(公告)号:CN103509055B
公开(公告)日:2016-08-17
申请号:CN201310470321.3
申请日:2013-10-10
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC: C07F9/6571
Abstract: 本发明公开了一种双亚磷酸三(3,3'?二叔丁基?5,5'?二甲氧基?2,2'?联苯酚)酯的微波合成方法,该方法以摩尔比为1:1?10:1的亚磷酸三烷基酯与3,3'?二叔丁基?5,5'?二甲氧基?2,2'?联苯酚为原料,芳基取代氯化磷或烷基取代氯化磷为催化剂,无溶剂微波辐射条件下合成双亚磷酸三(3,3'?二叔丁基?5,5'?二甲氧基?2,2'?联苯酚)酯,微波辐射功率为100?1000w,微波反应时间为5?30分钟。本发明工艺具有双亚磷酸酯产率高、副产物少、反应时间短、无溶剂操作、环境友好无污染、后处理简单等特点。
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公开(公告)号:CN104478063B
公开(公告)日:2016-09-14
申请号:CN201410645535.4
申请日:2014-11-11
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC: C02F1/72 , C02F101/38
Abstract: 本发明为一种羰基合成催化剂反应废液处理方法,特征在于:采用间歇式非均相法处理废液;向羰基合成反应催化剂废液中加入氧化铁固载金属催化剂,于30~80℃的温度下搅拌1~6h,过滤,分离;其中:所述的羰基合成催化剂废液为以二甲基甲酰胺DMF为原料的制备乙酰丙酮羰基铑的反应废液;此废液pH值为1~6,其中含有质量比例5%~20%的DMF,0.2%~2%的乙酰丙酮;所述的氧化铁固载金属催化剂,组成为金属氧化物固载金属单质活性组分,金属氧化物为氧化铁,氧化铜,氧化钴,氧化铈中的一种或几种,金属单质活性组分为钌,钯,铂,金,镍中的一种或几种;此催化剂中氧化铁含量质量比例为40%~95%,其他金属氧化物含量质量比例分别为20%~60%,金属单质活性组分含量质量比例为1%~10%。
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公开(公告)号:CN103509056B
公开(公告)日:2016-07-13
申请号:CN201310470257.9
申请日:2013-10-10
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC: C07F9/6574
Abstract: 本发明公开了一种双亚磷酸三(2,2'?联苯酚)酯的微波合成方法,该方法以摩尔比为1:1?10:1的亚磷酸三烷基酯与2,2’?联苯酚为原料,芳基取代氯化磷或烷基取代氯化磷为催化剂,无溶剂微波辐射条件下合成双亚磷酸三(2,2'?联苯酚)酯,微波辐射功率为100?1000w,微波反应时间为5?30分钟。本发明工艺具有双亚磷酸酯产率高、副产物少、反应时间短、无溶剂操作、环境友好无污染、后处理简单等特点。
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公开(公告)号:CN103467523B
公开(公告)日:2016-08-10
申请号:CN201310469663.3
申请日:2013-10-10
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC: C07F9/6574
Abstract: 本发明公开了一种双亚磷酸三(3,3’?二甲基?5,5’?二叔丁基?2,2’?联苯酚)酯的微波合成方法,该方法以摩尔比为1:1?10:1的亚磷酸三烷基酯与3,3’?二甲基?5,5’?二叔丁基?2,2’?联苯酚为原料,芳基取代氯化磷或烷基取代氯化磷为催化剂,无溶剂微波辐射条件下合成双亚磷酸三(3,3’?二甲基?5,5’?二叔丁基?2,2’?联苯酚)酯,微波辐射功率为100?1000w,微波反应时间为5?30分钟。本发明工艺具有双亚磷酸酯产率高、副产物少、反应时间短、无溶剂操作、环境友好无污染、后处理简单等特点。
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公开(公告)号:CN104402068B
公开(公告)日:2016-07-13
申请号:CN201410643652.7
申请日:2014-11-07
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC: C01G55/00
Abstract: 本发明为一种羰基合成反应废铑催化剂消解液制备高纯三氯化铑的方法。该方法将硫酸、硝酸混合液或硫酸、硝酸、盐酸、双氧水混合液消解羰基合成废铑催化剂得到消解液稀释后,加热,加入过量的水溶性硫化盐热溶液沉淀铑,过滤,用盐酸溶液洗涤沉淀,加盐酸双氧水混合液溶解沉淀,过滤,滤液采用本领域所熟知的离子交换法除去Fe、Ni、Ca等离子杂质后,浓缩干燥得到高纯度三氯化铑。
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公开(公告)号:CN106518677A
公开(公告)日:2017-03-22
申请号:CN201610998285.1
申请日:2016-11-14
Applicant: 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
CPC classification number: C07C67/38 , B01J31/2471 , B01J2231/321 , B01J2531/0238 , B01J2531/822 , C07C69/14
Abstract: 本发明公开了一种醋酸丙烯酯氢甲酰化的方法,该方法包括在溶剂和催化剂体系的存在下醋酸丙烯酯与一氧化碳和氢气发生氢甲酰化反应生成醋酸丁醛酯,所述催化剂体系包含铑络合物和6,6’-(3,3’,5,5’-四-叔丁基联苯-2,2’-二基)双(氧)双二苯并[d,f][1,3,2]二氧杂磷杂环庚烯。本发明方法提供了一种效率更高的由将醋酸丙烯酯氢甲酰化制醋酸丁醛酯的方法,具有工艺简单、高的直链产物选择性以及催化剂配体容易合成等特点。
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公开(公告)号:CN103467524B
公开(公告)日:2016-12-07
申请号:CN201310469684.5
申请日:2013-10-10
Applicant: 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC: C07F9/6574
Abstract: 本发明公开了一种双亚磷酸三(3,3',5,5'-四叔丁基-2,2'-联苯酚)酯的微波合成方法,该方法以摩尔比为1:1-10:1的亚磷酸三烷基酯与3,3',5,5'-四叔丁基-2,2'-联苯酚为原料,芳基取代氯化磷或烷基取代氯化磷为催化剂,无溶剂微波辐射条件下合成双亚磷酸三(3,3',5,5'-四叔丁基-2,2'-联苯酚)酯,微波辐射功率为100-1000w,微波反应时间为5-30分钟。本发明工艺具有双亚磷酸酯产率高、副产物少、反应时间短、无溶剂操作、环境友好无污染、后处理简单等特点。
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公开(公告)号:CN104402028A
公开(公告)日:2015-03-11
申请号:CN201410645915.8
申请日:2014-11-12
Applicant: 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司 , 天津大学
IPC: C01F7/02
Abstract: 本发明涉及一种球形氧化铝的油水柱成型方法,特征在于:将拟薄水铝石加入到海藻酸盐溶液中,搅拌形成海藻酸-拟薄水铝石混悬浆料;将混悬浆料滴入到由上层油相和下层多价金属阳离子盐溶液相组成的油水柱中形成复合球状凝胶颗粒;取出凝胶颗粒,进行酸处理,再干燥、焙烧得到球形氧化铝产品。该法具有成型速度快、效率高,产品强度大、球形度好,制备过程无污染等优势,而且操作步骤简单可行,容易实现工业化生产。
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