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公开(公告)号：CN104841459A
公开(公告)日：2015-08-19
申请号：CN201510268736.1
申请日：2015-05-22
Applicant: 中国海洋大学
IPC: B01J27/051 , B01J29/00 , C10G45/08 , C10G45/12
Abstract: 本发明公开了一种镍钴钼钨硫化物的制备方法，包括如下步骤：配制钴盐或镍盐、钼盐或钨盐溶液，在钴盐溶液、镍盐溶液中的一种或者钴盐与镍盐的混合溶液中，加入钼盐溶液或钨盐溶液中的一种或者钼盐和钨盐的混合溶液，搅拌30分钟以上，将得到相应金属的复合氧化物沉淀；再经过滤、洗涤、烘干，最后将所得沉淀进行硫化得到钴钼硫化物、镍钼硫化物、钴钨硫化物、镍钨硫化物、钴钼钨硫化物、镍钼钨硫化物或镍钴钼钨硫化物。本发明方法优点在于硫化前的前驱体由共沉淀法制得，硫化物在载体上分散性好，合成工艺简单易行，周期短，成本低。
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公开(公告)号：CN104117382A
公开(公告)日：2014-10-29
申请号：CN201310148930.7
申请日：2013-04-26
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 中国海洋大学
IPC: B01J29/46
Abstract: 本发明涉及一种负载型磷化镍催化剂的水热制备方法，将红磷、氯化镍和载体按照摩尔比P:Ni=15～30，磷化镍的担载量为30～50%的比例加水混匀，然后加入强碱溶液调节至其pH值为9～14，再迅速倒入反应釜中，使之在150～300℃下保温2～24小时，停止保温后，让其冷却至室温，然后对生成的悬浊液进行过滤，将滤饼多次洗涤后转入真空干燥箱内，在真空条件下干燥，得到负载型磷化镍催化剂；本方法相比其它方法避免了昂贵的溶剂和其它添加剂以及剧毒和易燃易爆的反应物的引入，缩短了生产的周期，降低催化剂制备的温度，节省了成本，提高了催化剂制品的性能和生产的速率及安全性。
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公开(公告)号：CN101665360A
公开(公告)日：2010-03-10
申请号：CN200910308459.7
申请日：2009-10-19
Applicant: 中国海洋大学
IPC: C04B35/622 , C04B35/64 , C04B35/48 , C04B35/10 , C04B35/563 , C04B35/565 , C04B35/584 , C04B35/14 , C04B35/56
Abstract: 本发明涉及一种陶瓷材料凝胶注模微波固化工艺，它包括以下步骤：首先，在溶剂中依次溶解有机单体、交联剂，加入分散剂，得到预配液；调节预配液的pH值为7～11，加入陶瓷粉体，强力机械搅拌1小时得到均匀的浆料；然后在浆料中加入引发剂和催化剂混合均匀；随后真空除去浆料内部气体；再把所得浆料注入模具；将装有浆料的模具放入微波炉中处理，固化得到凝胶注模成型陶瓷坯体；干燥，然后在1200℃～2200℃、保温1～6小时烧结，得到陶瓷制品。本发明方法的优点是：与常规凝胶注模固化方法相比加热速度快，温度场均匀，降低了反应的活化能，加大了反应速率，使聚合反应迅速完成，达到材料快速高质量成型的目的。
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公开(公告)号：CN101659403A
公开(公告)日：2010-03-03
申请号：CN200910018549.2
申请日：2009-09-18
Applicant: 中国海洋大学
Abstract: 本发明公开了一种磷化物的水热合成工艺，其特征在于：先将红磷与金属单质或金属盐粉碎成粉末；然后把上述粉碎好的粉末与水或水溶液混合，得到悬浮液；将此悬浮液置于密闭的反应容器中在100～300℃下加热处理2-72小时；随后，将反应产物与反应容器自然冷却至室温；取出反应产物依次进行过滤、洗涤、干燥，即得所需磷化物。本发明利用无毒且稳定的红磷替代常用的白磷等磷源，用水代替常用的乙二胺等有机溶剂，降低了生产成本、简化了生产工艺、避免了毒性副产物的污染、提高了产率。
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公开(公告)号：CN100548921C
公开(公告)日：2009-10-14
申请号：CN200710113806.1
申请日：2007-09-13
Applicant: 中国海洋大学
IPC: C04B35/563 , C04B35/622 , C04B35/634 , B28B1/14
Abstract: 本发明涉及一种碳化硼制品的非水基注凝成型工艺，其特征在于先将有机单体溶解于有机溶剂中，并加入分散剂，制成单体溶液；在单体溶液中加入碳化硼粉料，制得浆料，然后加入引发剂的苯或甲苯溶液，混合均匀；随后将制得的浆料注入模具中并真空脱气5～20分钟；再将装有浆料的模具放入温度为100～120℃的烘箱中，恒温5～30分钟，使浆料发生有机聚合反应，得到素坯；将素坯从模具中脱出，在130～150℃的烘箱中恒温干燥2～6小时；最后将素坯脱脂并烧结。本发明的优点在于可以制备具有近净尺寸和复杂形状的部件，素坯强度高，易于进行机械加工；有机物含量较低，并且易于在烧结中除去，实现了低成本、高性能碳化硼材料的制备。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101659403B
公开(公告)日：2011-03-16
申请号：CN200910018549.2
申请日：2009-09-18
Applicant: 中国海洋大学
Abstract: 本发明公开了一种磷化物的水热合成工艺，其特征在于：先将红磷与金属单质或金属盐粉碎成粉末；然后把上述粉碎好的粉末与水或水溶液混合，得到悬浮液；将此悬浮液置于密闭的反应容器中在100～300℃下加热处理2-72小时；随后，将反应产物与反应容器自然冷却至室温；取出反应产物依次进行过滤、洗涤、干燥，即得所需磷化物。本发明利用无毒且稳定的红磷替代常用的白磷等磷源，用水代替常用的乙二胺等有机溶剂，降低了生产成本、简化了生产工艺、避免了毒性副产物的污染、提高了产率。
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公开(公告)号：CN101143790B
公开(公告)日：2010-10-20
申请号：CN200710113807.6
申请日：2007-09-13
Applicant: 中国海洋大学
IPC: C04B35/622
Abstract: 本发明涉及一种碳化硼-金属复合材料的凝胶注模成型工艺，其特征在于先将有机单体溶解于有机溶剂中，并加入分散剂，制成单体溶液；在单体溶液中加入陶瓷-金属复合粉体，制得浆料；然后加入引发剂的苯或甲苯溶液，混合均匀；随后将制得的浆料注入模具中并真空脱气5～20分钟；再将装有浆料的模具放入温度为100～120℃的烘箱中，恒温5～30分钟，使浆料发生有机聚合反应，得到素坯；将素坯从模具中脱出，在130～150℃的烘箱中，恒温干燥2～6小时；最后将素坯脱脂并烧结。本工艺的优点在于工艺简单，成本低廉，能近净尺寸成型复杂形状的制品，素坯强度高，可在烧结前进行机械加工，且素坯内有机物含量较低，容易脱脂而去除。
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公开(公告)号：CN104117372B
公开(公告)日：2016-08-03
申请号：CN201310149267.2
申请日：2013-04-26
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 中国海洋大学
IPC: B01J27/185 , B01J29/072 , B01J29/46 , B01J37/10
Abstract: 本发明涉及一种纳米红磷为磷源的负载型磷化镍催化剂的水热制备方法，用水浸没纯净的大颗粒红磷，机械研磨，加入强碱溶液调节至pH值为9～14，在150～300℃下保温，冷却至室温，过滤，真空干燥得纳米级红磷；将纳米级红磷、氯化镍和载体按照摩尔比P:Ni=15～30，磷化镍的担载量30～50%的比例加水混匀，加入强碱溶液调pH值为9～14，在150～300℃下保温，冷却至室温，过滤，真空干燥得到负载型磷化镍催化剂；本方法提高了红磷的表面活性，避免了昂贵的溶剂和其它添加剂以及剧毒和易燃易爆的反应物的引入，降低了制备的温度，节省了成本，缩短了生产的周期，提高了催化剂制品的性能和生产的速率及安全性。
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公开(公告)号：CN104925757A
公开(公告)日：2015-09-23
申请号：CN201510261994.7
申请日：2015-05-21
Applicant: 中国海洋大学
IPC: C01B13/14 , B01J23/882 , B01J23/883 , B01J23/888
Abstract: 本发明公开了一种镍钴钼钨的复合氧化物的共沉淀制备方法，包括如下步骤：配制钴盐或镍盐溶液，在钴盐溶液、镍盐溶液中的一种或者钴盐与镍盐的混合溶液中，加入钼盐溶液或钨盐溶液中的一种或者钼盐和钨盐的混合溶液，搅拌30分钟以上，将得到相应金属的复合氧化物沉淀；再经过滤、洗涤、烘干，最后在300~800℃煅烧可获得钴钼、镍钼、钴钨、镍钨、钴钼钨、镍钼钨或镍钴钼钨氧化物。本发明方法优点在于原料采用无机盐，不必外加沉淀剂，合成工艺简单，周期短，成本低，无有害气体排放。可用于制备石油加氢精制催化剂，也可用于丙烷氧化脱氢催化剂。
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公开(公告)号：CN102702679B
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201210174515.4
申请日：2012-05-31
Applicant: 中国海洋大学
Abstract: 本发明涉及一种深潜用固体浮力材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：首先，将陶瓷空心球和/或空心玻璃微珠采用振动自组装方法填充于不锈钢成型模具，经轻微振动振实，并用锁紧装置将振实的填充物固定于不锈钢模具中；将低粘度环氧树脂、固化剂、偶联剂、固化促进剂按一定的比例充分混合并抽真空除气；然后，将混合好的环氧树脂用液体增压泵从成型模具的底部注入不锈钢模具，直至振实的填充物上表面有环氧树脂渗出；取下注入管，封闭模具下部环氧树脂注入口，将模具置于干燥箱中，按预定的固化温度和时间进行固化得到轻质高强固体浮力材料。其抗压强度可达到80～120MPa，密度0.45～0.65g/cm3，吸水率小于1%，其适用深度可达到4500m～11000m。
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