公开(公告)号：CN102603615A

公开(公告)日：2012-07-25

申请号：CN201210040935.3

申请日：2012-02-22

Applicant: 中国海洋大学

Inventor： 江涛 ,  王诗玺 ,  刘世旭 ,  顾艳艳

IPC: C07D211/74 ,  C07D211/42

CPC classification number: Y02P20/55

Abstract: 本发明公开了合成2-丙酮基-3-甲氧基哌啶的中间体，包括4-甲氧基-5,7-缩乙二醇辛胺，3-甲氧基-2-（2-氧代丙叉基）哌啶，4-甲氧基-5-缩乙二醇己腈，4-甲氧基-5-缩乙二醇己胺，2-甲基-3-甲氧基-3,4,5,6-四氢吡啶，2-甲基-3-甲氧基哌啶及其制备方法。本发明以甲氧基丙酮与丙烯腈反应得4-甲氧基-5-氧代己腈，再与乙酸乙酯发生缩合得4-甲氧基-5,7-二氧代辛腈，再与乙二醇反应得4-甲氧基-5,7-缩乙二醇辛腈，将腈基还原为胺基，脱除乙二醇保护基，发生环合生成3-甲氧基-2-（2-氧代丙叉基）哌啶，再对其烯键还原后得2-丙酮基-3-甲氧基哌啶。本发明的三条反应路线以廉价的甲氧基丙酮为原料，避开了吡啶中间体，氢化还原时使用钯-碳，使试剂成本得以降低，为工业化提供了可能性。

公开(公告)号：CN102603615B

公开(公告)日：2013-11-13

申请号：CN201210040935.3

申请日：2012-02-22

Applicant: 中国海洋大学

Inventor： 江涛 ,  王诗玺 ,  刘世旭 ,  顾艳艳

IPC: C07D211/74 ,  C07D211/42

CPC classification number: Y02P20/55

Abstract: 本发明公开了合成2-丙酮基-3-甲氧基哌啶的中间体，包括4-甲氧基-5,7-缩乙二醇辛胺，3-甲氧基-2-（2-氧代丙叉基）哌啶，4-甲氧基-5-缩乙二醇己腈，4-甲氧基-5-缩乙二醇己胺，2-甲基-3-甲氧基-3,4,5,6-四氢吡啶，2-甲基-3-甲氧基哌啶及其制备方法。本发明以甲氧基丙酮与丙烯腈反应得4-甲氧基-5-氧代己腈，再与乙酸乙酯发生缩合得4-甲氧基-5,7-二氧代辛腈，再与乙二醇反应得4-甲氧基-5,7-缩乙二醇辛腈，将腈基还原为胺基，脱除乙二醇保护基，发生环合生成3-甲氧基-2-（2-氧代丙叉基）哌啶，再对其烯键还原后得2-丙酮基-3-甲氧基哌啶。本发明的三条反应路线以廉价的甲氧基丙酮为原料，避开了吡啶中间体，氢化还原时使用钯-碳，使试剂成本得以降低，为工业化提供了可能性。

公开(公告)号：CN102321031A

公开(公告)日：2012-01-18

申请号：CN201110197987.7

申请日：2011-07-15

Applicant: 中国海洋大学

Inventor： 江涛 ,  王诗玺 ,  高磊

IPC: C07D239/36 ,  C07D239/38 ,  C07D401/12 ,  C07H17/02 ,  C07H1/00 ,  C07D239/42 ,  A61K31/505 ,  A61K31/506 ,  A61K31/7064 ,  A61P35/00 ,  A61P35/02

Abstract: 本发明提供了一种具有抗肿瘤作用的类姜黄素化合物多取代4,6-二苯乙烯基嘧啶化合物及其制备方法和应用，本发明中的类姜黄素多取代4,6-二苯乙烯基嘧啶化合物的合成方法简便，不仅解决了姜黄素稳定性差易水解的缺点，并且具有显著的抗肿瘤活性，因此此类化合物在预防或治疗肿瘤的药物方面有着广泛的前景，多取代4,6-二苯乙烯基嘧啶化合物结构式为：。

公开(公告)号：CN101225099A

公开(公告)日：2008-07-23

申请号：CN200710115937.3

申请日：2007-12-10

Applicant: 中国海洋大学

Inventor： 江涛 ,  王诗玺 ,  张龙涛 ,  万升标

IPC: C07J75/00 ,  C07J63/00 ,  C07J1/00 ,  C07J9/00

Abstract: 一种制备含2，3－或3，4－双键甾体化合物的方法，其特征在于以3－甾醇为原料，先进行羟基磺酰化，再在有机胺的催化下不加溶剂或加入溶剂下回流进行消除反应，过滤去除磺酸盐沉淀，将滤液蒸干，将所得白色固体重结晶，得到含2，3－或3，4－位双键的甾体化合物。本发明的方法通过重结晶方式精制产物，无需通过柱层析分离，所用的溶剂可回收使用，操作简便，节约成本，环境友好，收率较高，利于工业生产；并将该方法应用于化学药物的合成，如甾体化合物特别是甾体药物罗库溴铵和维库溴铵的合成。