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公开(公告)号:CN103724555B
公开(公告)日:2016-04-13
申请号:CN201310684674.3
申请日:2013-12-13
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C08F251/02
Abstract: 一种热塑性弹性体的制备方法,步骤为:(1)将纤维素溶解在离子液体中,加入二溴代异丁基酰溴,在冰水浴下合成纤维素基大分子引发剂;(2)将该引发剂加入反应瓶中,然后依次加入催化剂,配体,松香基单体,脂肪酸单体及有机溶剂,充分搅拌溶解,经过三次冷冻、抽真空、充氮的循环过程除去混合溶液中的氧气,在50~110℃下反应1~24h后,将聚合物在甲醇中进行沉淀,然后过滤、干燥得到热塑性弹性体。产物的玻璃化温度(Tg在-100℃~100℃间)可由单体投料比例调节,机械拉伸性能测试显示在1~3MPa左右。
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公开(公告)号:CN103724555A
公开(公告)日:2014-04-16
申请号:CN201310684674.3
申请日:2013-12-13
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C08F251/02
Abstract: 一种热塑性弹性体的制备方法,步骤为:(1)将纤维素溶解在离子液体中,加入二溴代异丁基酰溴,在冰水浴下合成纤维素基大分子引发剂;(2)将该引发剂加入反应瓶中,然后依次加入催化剂,配体,松香基单体,脂肪酸单体及有机溶剂,充分搅拌溶解,经过三次冷冻、抽真空、充氮的循环过程除去混合溶液中的氧气,在50~110℃下反应1~24h后,将聚合物在甲醇中进行沉淀,然后过滤、干燥得到热塑性弹性体。产物的玻璃化温度(Tg在-100℃~100℃间)可由单体投料比例调节,机械拉伸性能测试显示在1~3MPa左右。
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公开(公告)号:CN107973882B
公开(公告)日:2020-06-23
申请号:CN201610922494.8
申请日:2016-10-24
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C08F251/02 , C08F220/18 , C08F220/14 , C08F220/32 , C08F2/48
Abstract: 本发明涉及一种基于无金属光引发ATRP制备乙基纤维素接枝共聚物的方法,包括以下步骤:第一步:使小分子光引发剂,草酰氯在0~25℃下反应1~5h制备酰氯化的光引发剂;第二步:乙基纤维素与酰氯化的光引发剂反应制备乙基纤维素大分子光引发剂;第三步:采用无金属光引发ATRP法,使乙基纤维素大分子光引发剂、催化剂、单体在良溶剂中,10~60℃紫外灯下反应1~10h,聚合物在甲醇中沉淀,过滤干燥得到产物。通过本方法可以避免普通ATRP法使用铜等金属催化的毒性作用,具有绿色、操作方便、高效等优点。
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公开(公告)号:CN107973882A
公开(公告)日:2018-05-01
申请号:CN201610922494.8
申请日:2016-10-24
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C08F251/02 , C08F220/18 , C08F220/14 , C08F220/32 , C08F2/48
Abstract: 本发明涉及一种基于无金属光引发ATRP制备乙基纤维素接枝共聚物的方法,包括以下步骤:第一步:使小分子光引发剂,草酰氯在0~25℃下反应1~5h制备酰氯化的光引发剂;第二步:乙基纤维素与酰氯化的光引发剂反应制备乙基纤维素大分子光引发剂;第三步:采用无金属光引发ATRP法,使乙基纤维素大分子光引发剂、催化剂、单体在良溶剂中,10~60℃紫外灯下反应1~10h,聚合物在甲醇中沉淀,过滤干燥得到产物。通过本方法可以避免普通ATRP法使用铜等金属催化的毒性作用,具有绿色、操作方便、高效等优点。
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公开(公告)号:CN102432722B
公开(公告)日:2014-05-14
申请号:CN201110300950.2
申请日:2011-10-09
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C08F122/14 , C08F2/38 , C08F118/12 , C08F293/00
Abstract: 本发明公开了一种松香基规整聚合物的制备方法,将松香基单体,自由基聚合用引发剂、可逆加成-断裂链转移试剂按一定摩尔质量比例溶解在溶剂中,并通氮气去除氧气,在50~120oC反应1~24h后,将聚合物在甲醇中沉淀,然后过滤、干燥得到不同分子量的松香基聚合物,所述的松香基单体为能进行自由基聚合反应的松香衍生物。通过本方法可以获得不同分子量和分子量分布(PDI)的松香基规整聚合物。通过本方法可以获得不同分子量和分子量分布的松香基规整聚合物。该聚合物作为功能型松香嵌段聚合物预聚体。
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公开(公告)号:CN102432722A
公开(公告)日:2012-05-02
申请号:CN201110300950.2
申请日:2011-10-09
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C08F122/14 , C08F2/38 , C08F118/12 , C08F293/00
Abstract: 本发明公开了一种松香基规整聚合物的制备方法,将松香基单体,自由基聚合用引发剂、可逆加成-断裂链转移试剂按一定摩尔质量比例溶解在溶剂中,并通氮气去除氧气,在50~120oC反应1~24h后,将聚合物在甲醇中沉淀,然后过滤、干燥得到不同分子量的松香基聚合物,所述的松香基单体为能进行自由基聚合反应的松香衍生物。通过本方法可以获得不同分子量和分子量分布(PDI)的松香基规整聚合物。通过本方法可以获得不同分子量和分子量分布的松香基规整聚合物。该聚合物作为功能型松香嵌段聚合物预聚体。
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公开(公告)号:CN103145918B
公开(公告)日:2015-02-11
申请号:CN201310020204.7
申请日:2013-01-18
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C08F251/02
Abstract: 本发明涉及一种纤维素-g-树脂酸接枝共聚物的制备方法,包括以下步骤一种纤维素-g-树脂酸接枝共聚物的制备方法,步骤为:(1)纤维素在均相溶液体系中与2-溴代异丁酰溴反应合成纤维素ATRP大分子引发剂;(2)将树脂酸基单体、纤维素ATRP大分子引发剂、催化剂和配体与松香基单体良溶剂加到反应瓶中,充分搅拌溶解,经过三次冷冻、抽真空、充氮的循环过程除去混合溶液中的氧气,在50~120oC反应1~24h后,将聚合物在甲醇中沉淀,然后过滤、干燥得到纤维素-g-树脂酸接枝共聚物。通过本方法可以获得不同分子量和分子量分布的纤维素-g-树脂酸接枝共聚物。该聚合物可作为功能型助剂用于材料的增韧。
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公开(公告)号:CN103145918A
公开(公告)日:2013-06-12
申请号:CN201310020204.7
申请日:2013-01-18
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C08F251/02
Abstract: 本发明涉及一种纤维素-g-树脂酸接枝共聚物的制备方法,包括以下步骤一种纤维素-g-树脂酸接枝共聚物的制备方法,步骤为:(1)纤维素在均相溶液体系中与2-溴代异丁酰溴反应合成纤维素ATRP大分子引发剂;(2)将树脂酸基单体、纤维素ATRP大分子引发剂、催化剂和配体与松香基单体良溶剂加到反应瓶中,充分搅拌溶解,经过三次冷冻、抽真空、充氮的循环过程除去混合溶液中的氧气,在50~120oC反应1~24h后,将聚合物在甲醇中沉淀,然后过滤、干燥得到纤维素-g-树脂酸接枝共聚物。通过本方法可以获得不同分子量和分子量分布的纤维素-g-树脂酸接枝共聚物。该聚合物可作为功能型助剂用于材料的增韧。
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