一种基于乙基纤维素的全生物质基接枝嵌段共聚物的制备方法

    公开(公告)号:CN107652435B

    公开(公告)日:2020-09-15

    申请号:CN201610613435.2

    申请日:2016-07-25

    Abstract: 本发明涉及一种基于乙基纤维素的全生物质基接枝嵌段共聚物的制备方法,包括以下步骤:第一步:采用ATRP法使生物质基单体、引发剂、催化剂与配体在40~60℃下反应1~5h,合成端基带炔基的嵌段共聚物;第二步:乙基纤维素与2‑溴代异丁酰溴反应制备大分子引发剂(EC‑Br),然后EC‑Br与叠氮化钠反应制备乙基纤维素叠氮(EC‑N3);第三步:采用″点击化学″法,将EC‑N3、嵌段共聚物、催化剂与配体在良溶剂中,30~100℃下反应2~15h,聚合物在甲醇中沉淀,过滤干燥得到产物。通过本方法可以制备具有不同分子量和侧链组成的接枝共聚物,具有高产率、模块化、应用广泛等优点。

    一种松香基ATRP引发剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN104497175B

    公开(公告)日:2017-01-25

    申请号:CN201410785520.8

    申请日:2014-12-17

    Abstract: 一种松香基ATRP引发剂及其制备方法和应用,具有如下所示的结构:其中R代表松香或松香衍生物,n为1、2或3。采用酰氯化后的酯化反应,使酯化反应与加成反应能够同步进行,提高了松香基衍生物的合成效率;松香基ATRP引发剂,与目前报道的ATRP的结构明显不同,由于松香基的引入使得最终聚合物具备松香的性能,并且提高了松香材料的附加值,具有良好的应用前景;松香基ATRP引发剂的制备方法简单,反应条件温,能够引发其他单体进行ATRP聚合反应,具有较好反应可控性(聚合物分子量分布(PDI)

    乙基纤维素基大分子单体的制备方法

    公开(公告)号:CN103214585B

    公开(公告)日:2015-10-28

    申请号:CN201310103160.4

    申请日:2013-03-28

    Abstract: 本发明涉及一种乙基纤维素基大分子单体的制备方法,包括以下步骤:第一步,将乙基纤维素溶解在有机溶剂中,在低温条件下,进行超声波活化处理;第二步,加入催化剂和阻聚剂进行近一步低温活化和通氮气除氧处理;第三步,在低温度条件下,向溶液中滴加丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯,低温方应1~4小时后,升温到室温反应12~48小时;然后将该溶液滴到水中进行沉淀,过滤,经过水洗后进行冷冻干燥得乙基纤维素基大分子单体。该大分子单体可以进行自由基聚合反应,在涂料、凝胶、塑料、医药等方面具有很好的应用前景。

    一种蓖麻油基规整性聚合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN103130970B

    公开(公告)日:2014-09-17

    申请号:CN201310087618.1

    申请日:2013-03-19

    Abstract: 本发明涉及一种蓖麻油基规整性聚合物及其制备方法,包括以下步骤:将蓖麻油溶解在有机溶剂中,加入二溴代异丁基酰溴或和催化剂,在特定温度下反应,合成基于蓖麻油基的原子转移自由基聚合引发剂,然后将该引发剂和溶剂加到反应瓶中,依次按一定比例加入溴化亚铜或氯化亚铜,单体和配体,并通氮气鼓泡去除氧气,在50~120℃反应1~24h后,将聚合物在甲醇中沉淀,然后过滤、干燥得到产物。通过本方法可以获得不同分子量和分子量分布的蓖麻油基规整性聚合物。该聚合物在涂料、表面活性剂、医药等方面具有很好的应用前景。

    一种蓖麻油基规整性聚合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN103130970A

    公开(公告)日:2013-06-05

    申请号:CN201310087618.1

    申请日:2013-03-19

    Abstract: 本发明涉及一种蓖麻油基规整性聚合物及其制备方法,包括以下步骤:将蓖麻油溶解在有机溶剂中,加入二溴代异丁基酰溴或和催化剂,在特定温度下反应,合成基于蓖麻油基的原子转移自由基聚合引发剂,然后将该引发剂和溶剂加到反应瓶中,依次按一定比例加入溴化亚铜或氯化亚铜,单体和配体,并通氮气鼓泡去除氧气,在50~120oC反应1~24h后,将聚合物在甲醇中沉淀,然后过滤、干燥得到产物。通过本方法可以获得不同分子量和分子量分布的蓖麻油基规整性聚合物。该聚合物在涂料、表面活性剂、医药等方面具有很好的应用前景。

    一种松香或松香衍生物长链柔性单体的制备方法

    公开(公告)号:CN103232349B

    公开(公告)日:2016-02-24

    申请号:CN201310103593.X

    申请日:2013-03-28

    Abstract: 本发明涉及一种松香或松香衍生物长链柔性单体的制备方法,包括以下步骤1)将松香或松香衍生物在二氯甲烷或四氢呋喃中,加入酰氯化试剂,在0~85℃下反应1~12小时合成松香或松香衍生物酰氯;(2)将松香或松香衍生物酰氯按一定摩尔比例与长链脂肪族二醇混合,溶解在四氢呋喃中,加入催化剂,在50~80℃下反应5~24小时合成松香或松香衍生物长链脂肪族二醇单酯,并特定的溶剂中进行沉淀提纯;(3)将提纯后的松香或松香衍生物长链脂肪族二醇单酯按一定摩尔比例与丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯混合,加入催化剂和阻聚剂对苯二酚,在-10~10℃下反应4~24小时合成松香或松香衍生物长链柔性单体;合成的松香或松香衍生物长链柔性单体可以进行自由基聚合反应。

    乙基纤维素基大分子单体的制备方法

    公开(公告)号:CN103214585A

    公开(公告)日:2013-07-24

    申请号:CN201310103160.4

    申请日:2013-03-28

    Abstract: 本发明涉及一种乙基纤维素基大分子单体的制备方法,包括以下步骤:第一步,将乙基纤维素溶解在有机溶剂中,在低温条件下,进行超声波活化处理;第二步,加入催化剂和阻聚剂进行近一步低温活化和通氮气除氧处理;第三步,在低温度条件下,向溶液中滴加丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯,低温方应1~4小时后,升温到室温反应12~48小时;然后将该溶液滴到水中进行沉淀,过滤,经过水洗后进行冷冻干燥得乙基纤维素基大分子单体。该大分子单体可以进行自由基聚合反应,在涂料、凝胶、塑料、医药等方面具有很好的应用前景。

    一种松香基ATRP引发剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN104497175A

    公开(公告)日:2015-04-08

    申请号:CN201410785520.8

    申请日:2014-12-17

    Abstract: 一种松香基ATRP引发剂及其制备方法和应用,具有如下所示的结构:其中R代表松香或松香衍生物,n为1、2或3。采用酰氯化后的酯化反应,使酯化反应与加成反应能够同步进行,提高了松香基衍生物的合成效率;松香基ATRP引发剂,与目前报道的ATRP的结构明显不同,由于松香基的引入使得最终聚合物具备松香的性能,并且提高了松香材料的附加值,具有良好的应用前景;松香基ATRP引发剂的制备方法简单,反应条件温,能够引发其他单体进行ATRP聚合反应,具有较好反应可控性(聚合物分子量分布(PDI)

    一种松香或松香衍生物长链柔性单体的制备方法

    公开(公告)号:CN103232349A

    公开(公告)日:2013-08-07

    申请号:CN201310103593.X

    申请日:2013-03-28

    Abstract: 本发明涉及一种松香或松香衍生物长链柔性单体的制备方法,包括以下步骤1)将松香或松香衍生物在二氯甲烷或四氢呋喃中,加入酰氯化试剂,在0~85℃下反应1~12小时合成松香或松香衍生物酰氯;(2)将松香或松香衍生物酰氯按一定摩尔比例与长链脂肪族二醇混合,溶解在四氢呋喃中,加入催化剂,在50~80℃下反应5~24小时合成松香或松香衍生物长链脂肪族二醇单酯,并特定的溶剂中进行沉淀提纯;(3)将提纯后的松香或松香衍生物长链脂肪族二醇单酯按一定摩尔比例与丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯混合,加入催化剂和阻聚剂对苯二酚,在-10~10℃下反应4~24小时合成松香或松香衍生物长链柔性单体;合成的松香或松香衍生物长链柔性单体可以进行自由基聚合反应。

    一种基于乙基纤维素的全生物质基接枝嵌段共聚物的制备方法

    公开(公告)号:CN107652435A

    公开(公告)日:2018-02-02

    申请号:CN201610613435.2

    申请日:2016-07-25

    Abstract: 本发明涉及一种基于乙基纤维素的全生物质基接枝嵌段共聚物的制备方法,包括以下步骤:第一步:采用ATRP法使生物质基单体、引发剂、催化剂与配体在40~60℃下反应1~5h,合成端基带炔基的嵌段共聚物;第二步:乙基纤维素与2-溴代异丁酰溴反应制备大分子引发剂(EC-Br),然后EC-Br与叠氮化钠反应制备乙基纤维素叠氮(EC-N3);第三步:采用″点击化学″法,将EC-N3、嵌段共聚物、催化剂与配体在良溶剂中,30~100℃下反应2~15h,聚合物在甲醇中沉淀,过滤干燥得到产物。通过本方法可以制备具有不同分子量和侧链组成的接枝共聚物,具有高产率、模块化、应用广泛等优点。

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