公开(公告)号：CN105777571B

公开(公告)日：2018-06-19

申请号：CN201610218345.3

申请日：2016-04-08

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 ,  中国林业科学研究院林业新技术研究所

Inventor： 赵振东 ,  朱守记 ,  徐士超 ,  陈玉湘 ,  毕良武 ,  王婧 ,  古研 ,  卢言菊

IPC: C07C233/06 ,  C07C231/12

Abstract: 本发明公开了N‑乙酰基‑3‑对孟烯‑1‑胺及其制备方法。以N,N'‑二乙酰基‑1,8‑对孟烷二胺为原料，在强质子酸水溶液中，在70℃‑100℃或加热回流及搅拌条件下进行反应。反应完成后静置分层。上层黄色油状粘稠液体粗产物经硅胶柱层析得较纯净的N‑乙酰基‑3‑对孟烯‑1‑胺。本发明具有反应原料比较易得、条件温和、工艺过程简单等优点。

公开(公告)号：CN106083603B

公开(公告)日：2017-09-12

申请号：CN201610454509.2

申请日：2016-06-21

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 ,  中国林业科学研究院林业新技术研究所

Inventor： 赵振东 ,  朱守记 ,  徐士超 ,  陈玉湘 ,  李冬梅 ,  毕良武 ,  王婧 ,  古研 ,  卢言菊

IPC: C07C209/62 ,  C07C209/86 ,  C07C211/40 ,  C07C231/12 ,  C07C233/06 ,  A01N33/04 ,  A01P13/00 ,  A01P1/00 ,  A01P3/00

Abstract: 本发明公开了一种3‑对孟烯‑1‑胺及其制备方法与生物活性应用。将N,N'‑二酰基‑1,8‑对孟烷二胺溶入到强酸水溶液中，搅拌，加热回流反应后，静置分层。将上层黄色油状液体转入到另一个反应瓶中，并加入适量的乙二醇和强碱，开动搅拌，加热除去部分低沸点物质后，升温后，换上冷凝管，加热回流反应。反应结束后，用乙酸乙酯萃取。向萃取得到的有机层中加入水并将pH调至酸性。取水相并用碱将其pH调至9～11，分层。上层黄色透明液体即为3‑对孟烯‑1‑胺，减压精馏纯化。本发明反应条件较为温和，无毒，易操作，原料易于合成。本发明制备的3‑对孟烯‑1‑胺具有一定的抑菌活性和除草活性。

公开(公告)号：CN105037189B

公开(公告)日：2017-12-19

申请号：CN201510329574.8

申请日：2015-06-15

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 ,  中国林业科学研究院林业新技术研究所

Inventor： 赵振东 ,  徐士超 ,  陈玉湘 ,  李冬梅 ,  毕良武 ,  王婧 ,  古研 ,  卢言菊

IPC: C07C233/06 ,  C07C231/06

Abstract: 本发明公开了一种由松节油制备1,8‑孟烷二乙酰胺的方法，该方法使用松节油或工业蒎烯为原料，在强质子酸水溶液的催化下同乙腈反应制备产物，待充分反应后将反应液用无机强碱水溶液中和反应液至中性，加入非水溶性有机溶剂萃取，收集静置有机层析出产物，过滤、洗涤沉淀得到1,8‑孟烷二乙酰胺固体。该方法所得到的1,8‑孟烷二乙酰胺产品产率高、纯度好，相对于原有的制备方法，该法以更廉价易得的松节油或工业蒎烯为原料，工艺路线简单，大大降低了1,8‑孟烷二乙酰胺及其下游产品的生产成本，另外，本发明还具有毒性小、操作过程简单等优点。

公开(公告)号：CN110128277A

公开(公告)日：2019-08-16

申请号：CN201910490796.6

申请日：2019-06-06

Applicant: 中国林业科学研究院林业新技术研究所

Inventor： 徐士超 ,  赵振东 ,  曾小静 ,  王婧 ,  董欢欢 ,  张红梅 ,  陈玉湘 ,  毕良武

IPC: C07C211/29 ,  C07C211/27 ,  C07C217/58 ,  C07C211/49 ,  C07C323/32 ,  C07D307/56 ,  C07D307/52 ,  C07D213/38 ,  C07D333/20 ,  C07D207/335 ,  A01N33/04 ,  A01N33/10 ,  A01N43/40 ,  A01N43/36 ,  A01N43/08 ,  A01N43/10 ,  A01P13/00

Abstract: 本发明公开了cis-对烷-1,8-二仲胺类化合物的制备方法与除草应用。该方法以cis-对 烷-1,8-二席夫碱类化合物为原料，在极性有机溶剂中，在-10～50℃条件下分批次投入还原剂，反应1～24h，反应结束后反应液经蒸馏水淬灭、二氯甲烷萃取、无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏得cis-对烷-1,8-二仲胺类化合物，重结晶或硅胶柱层析得纯品。采用培养皿种子萌发法测定cis-对烷-1,8-二仲胺类化合物，水稻稗草根和茎的生长受害症状，评价其除草活性。本发明方法工艺简单、条件温和、速率快、收率高、底物适用性广，产物cis-对烷-1,8-二仲胺类化合物对水稻稗草根及茎的生长具有很好的抑制作用。

公开(公告)号：CN110128277B

公开(公告)日：2021-09-07

申请号：CN201910490796.6

申请日：2019-06-06

Applicant: 中国林业科学研究院林业新技术研究所 ,  中国林业科学研究院林产化学工业研究所

Inventor： 徐士超 ,  赵振东 ,  曾小静 ,  王婧 ,  董欢欢 ,  张红梅 ,  陈玉湘 ,  毕良武

IPC: C07C211/29 ,  C07C211/27 ,  C07C217/58 ,  C07C211/49 ,  C07C323/32 ,  C07D307/56 ,  C07D307/52 ,  C07D213/38 ,  C07D333/20 ,  C07D207/335 ,  A01N33/04 ,  A01N33/10 ,  A01N43/40 ,  A01N43/36 ,  A01N43/08 ,  A01N43/10 ,  A01P13/00

Abstract: 本发明公开了cis‑对烷‑1,8‑二仲胺类化合物的制备方法与除草应用。该方法以cis‑对烷‑1,8‑二席夫碱类化合物为原料，在极性有机溶剂中，在‑10～50℃条件下分批次投入还原剂，反应1～24h，反应结束后反应液经蒸馏水淬灭、二氯甲烷萃取、无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏得cis‑对烷‑1,8‑二仲胺类化合物，重结晶或硅胶柱层析得纯品。采用培养皿种子萌发法测定cis‑对烷‑1,8‑二仲胺类化合物，水稻稗草根和茎的生长受害症状，评价其除草活性。本发明方法工艺简单、条件温和、速率快、收率高、底物适用性广，产物cis‑对烷‑1,8‑二仲胺类化合物对水稻稗草根及茎的生长具有很好的抑制作用。

公开(公告)号：CN106083604B

公开(公告)日：2019-03-19

申请号：CN201610455121.4

申请日：2016-06-21

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 ,  中国林业科学研究院林业新技术研究所

Inventor： 徐士超 ,  赵振东 ,  朱守记 ,  王婧 ,  陈玉湘 ,  毕良武 ,  李冬梅 ,  卢言菊 ,  古研

IPC: C07C209/62 ,  C07C209/86 ,  C07C211/36 ,  C07C231/06 ,  C07C231/24 ,  C07C233/06

Abstract: 本发明公开了一种由不饱和松节油单萜制备1,8‑对孟烷二胺的方法。以不饱和松节油单萜为原料，在强质子酸的催化下同有机腈反应，待充分反应后将反应液中和至中性，加入非水溶性有机溶剂萃取，收集静置有机层析出1,8‑对孟烷二酰胺结晶。将1,8‑对孟烷二酰胺固体在无机强碱的多元醇溶液中水解得1,8‑对孟烷二胺粗品，负压精馏得1,8‑对孟烷二胺纯品。该方法所得到的1,8‑对孟烷二胺产品产率高、纯度好，相对于原有的制备方法，该法以更廉价易得的不饱和松节油单萜为原料，工艺路线简单，可有效降低对孟烷二胺的生产成本，另外，本发明还具有毒性小、操作过程简单等优点。