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公开(公告)号:CN101157591A
公开(公告)日:2008-04-09
申请号:CN200710059886.7
申请日:2007-10-16
Applicant: 中国医学科学院生物医学工程研究所
IPC: C07B43/04 , C07C209/36 , C07C221/00 , C07C223/06 , C07D487/22
Abstract: 本发明公开了一种含有硝基苯基的化合物中硝基还原成氨基的方法,由下述步骤组成:(1)分别称取硫化钠、硫代硫酸钠,用水完全溶解;(2)称取硝基化合物加入适量有机溶剂溶解;(3)将溶解的硫化钠水溶液、硫代硫酸钠水溶液加入到步骤(2)制备的溶液中;(4)间接加热,50~100℃回流,搅拌,反应0.5小时~8天,点TLC硅胶板监测反应,与原料点比较有不同,停止加热,旋干有机溶剂,抽滤,滤饼反复用水淋洗至水溶液基本无色,真空干燥后即制得氨基化合物;本发明操作安全简便、还原介质主要为水或常用溶剂,溶剂可回收、常压既可顺利还原,在产物的后处理只需水洗干燥即可。
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公开(公告)号:CN101157591B
公开(公告)日:2011-06-22
申请号:CN200710059886.7
申请日:2007-10-16
Applicant: 中国医学科学院生物医学工程研究所
IPC: C07B43/04 , C07C209/36 , C07C221/00 , C07C223/06 , C07D487/22
Abstract: 本发明公开了一种含有硝基苯基的化合物中硝基还原成氨基的方法,由下述步骤组成:(1)分别称取硫化钠、硫代硫酸钠,用水完全溶解;(2)称取硝基化合物加入适量有机溶剂溶解;(3)将溶解的硫化钠水溶液、硫代硫酸钠水溶液加入到步骤(2)制备的溶液中;(4)间接加热,50~100℃回流,搅拌,反应0.5小时~8天,点TLC硅胶板监测反应,与原料点比较有不同,停止加热,旋干有机溶剂,抽滤,滤饼反复用水淋洗至水溶液基本无色,真空干燥后即制得氨基化合物;本发明操作安全简便、还原介质主要为水或常用溶剂,溶剂可回收、常压既可顺利还原,在产物的后处理只需水洗干燥即可。
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