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公开(公告)号：CN111303064B
公开(公告)日：2022-08-23
申请号：CN201811518051.8
申请日：2018-12-12
Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
IPC: C07D263/26
Abstract: 本发明公开了一种3‑氨基‑2‑唑酮(AOZ)的制备方法。该方法包括下述步骤：1)将乙二醇与PBr3进行反应，得到2‑溴乙醇；2)在碱存在下，使NH2NH2Boc与2‑溴乙醇进行反应，得到Boc保护的2‑肼基乙醇；3)在碱存在的条件下，使Boc保护的2‑肼基乙醇与碳酸二乙酯进行反应，得到Boc保护的3‑氨基‑2‑唑酮；4)将Boc保护的3‑氨基‑2‑唑酮中Boc基团脱保护，得到3‑氨基‑2‑唑酮。该方法合成过程中AOZ的产率得到明显提高，便于分离纯化。
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公开(公告)号：CN110764035B
公开(公告)日：2020-11-13
申请号：CN201911077627.6
申请日：2019-11-06
Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
Abstract: 本发明公开了一种二维定量核磁共振方法及其应用，涉及有机小分子化合物的分析技术领域。该二维定量核磁共振方法，其包括依次进行的极化转移阶段、演化阶段、反极化转移阶段和绝热脉冲去耦采样阶段；其中，极化转移阶段的脉冲序列为耦合补偿的第一脉冲片段；演化阶段采用恒时演化方法；反极化转移阶段的脉冲序列为耦合补偿的第二脉冲片段；绝热脉冲去耦采样阶段中的去耦方式采用耦合补偿的采样方法。该方法能够快速高效地对复杂基体条件下的化合物进行定量。并且前处理简单，信号选择范围广，实验过程中消耗的溶剂和耗材少以及定量准确。其可广泛应用于有机分析的定量检测中，具有较大的应用前景。
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公开(公告)号：CN113805132A
公开(公告)日：2021-12-17
申请号：CN202111093838.6
申请日：2021-09-17
Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
Abstract: 本申请提供一种核磁共振的方法及装置，该方法通过利用1H‑77SeqHMBC脉冲序列对有机硒化合物进行定量检测，包括：极化转移阶段：通过极化转移方式将1H单量子信号转化为77Se多量子信号；演化阶段：通过演化方式，产生77Se谱图，获取1H和77Se信号的耦合关系，并抑止所述有机物中同核原子间的演化；反极化转移阶段：通过反极化转移方式将所述77Se多量子信号转化为所述1H单量子信号；以及定量求值阶段：完成所述有机硒化合物的定量数据求值。采用本申请所提供的方法和装置可实现信号选择范围广，分辨率高，实验过程中消耗的溶剂少，耗材少以及定量准确的效果。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111303063A
公开(公告)日：2020-06-19
申请号：CN201811516910.X
申请日：2018-12-12
Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
IPC: C07D263/26
Abstract: 本发明公开了一种3-氨基-2-唑酮(AOZ)的制备方法。该方法包括下述步骤：1)将乙二醇与PBr3进行反应，得到2-溴乙醇；2)将2-溴乙醇先与碱进行取代反应，然后在向上述体系中加入水合肼继续进行开环反应，反应完全后除去过量的2-溴乙醇和水，得到中间体2-肼基乙醇；3)在碱存在的条进下，使2-肼基乙醇与碳酸二乙酯进行反应，得到3-氨基-2-唑酮(AOZ)。该方法后半部分采用一锅法，合成硝基呋喃代谢物AOZ，极大减少了合成过程中分离纯化的样品损失。
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公开(公告)号：CN110764035A
公开(公告)日：2020-02-07
申请号：CN201911077627.6
申请日：2019-11-06
Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
Abstract: 本发明公开了一种二维定量核磁共振方法及其应用，涉及有机小分子化合物的分析技术领域。该二维定量核磁共振方法，其包括依次进行的极化转移阶段、演化阶段、反极化转移阶段和绝热脉冲去耦采样阶段；其中，极化转移阶段的脉冲序列为耦合补偿的第一脉冲片段；演化阶段采用恒时演化方法；反极化转移阶段的脉冲序列为耦合补偿的第二脉冲片段；绝热脉冲去耦采样阶段中的去耦方式采用耦合补偿的采样方法。该方法能够快速高效地对复杂基体条件下的化合物进行定量。并且前处理简单，信号选择范围广，实验过程中消耗的溶剂和耗材少以及定量准确。其可广泛应用于有机分析的定量检测中，具有较大的应用前景。
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公开(公告)号：CN113805132B
公开(公告)日：2023-12-05
申请号：CN202111093838.6
申请日：2021-09-17
Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
Abstract: 本申请提供一种核磁共振的方法及装置，该方法通过利用1H‑77SeqHMBC脉冲序列对有机硒化合物进行定量检测，包括：极化转移阶段：通过极化转移方式将1H单量子信号转化为77Se多量子信号；演化阶段：通过演化方式，产生77Se谱图，获取1H和77Se信号的耦合关系，并抑止所述有机物中同核原子间的演化；反极化转移阶段：通过反极化转移方式将所述77Se多量子信号转化为所述1H单量子信号；以及定量求值阶段：完成所述有机硒化合物的定量数据求值。采用本申请所提供的方法和装置可实现信号选择范围广，分辨率高，实验过程中消耗的溶剂少，耗材少以及定量准确的效果。(56)对比文件Yury Yu. Rusakov.Resonanceassignments of diastereotopic CH2 protonsin the anomeric side chain ofselenoglycosides by means of 2J(Se,H)spin-spin coupling constants.Magn. Reson.Chem.2012,第50卷488-495.Michael Salzmann.NMR characterizationof l,l-selenocystine with 92% 77Seenrichment.Magn. Reson. Chem.1999,第37卷672-675.
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公开(公告)号：CN111333591A
公开(公告)日：2020-06-26
申请号：CN202010315236.X
申请日：2020-04-21
Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
IPC: C07D263/28
Abstract: 本发明提供了一种3-肼-5-吗啉基甲基-2-恶唑烷酮的制备方法，属于化学合成技术领域。该制备方法包括：将1-Boc保护肼-3-吗啉-2-丙醇与碳酸酯类物质进行合环反应，得到3-Boc保护肼-5-吗啉基甲基-2-恶唑烷酮，最后水解得到AMOZ。其中，1-Boc保护肼-3-吗啉-2-丙醇的化学结构式为 3-Boc肼-5-吗啉基甲基-2-恶唑烷酮的化学结构式为AMOZ的化学结构式为碳酸酯类物质包括碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二叔丁酯及碳酸二丙酯中的至少一种。上述方法合成路线简单，采用一锅法合成AMOZ并在制备过程中使用催化剂，极大减少了合成过程的损失，合成产率及回收率较高，适于大量生产。
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公开(公告)号：CN111303064A
公开(公告)日：2020-06-19
申请号：CN201811518051.8
申请日：2018-12-12
Applicant: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
IPC: C07D263/26
Abstract: 本发明公开了一种3-氨基-2-唑酮(AOZ)的制备方法。该方法包括下述步骤：1)将乙二醇与PBr3进行反应，得到2-溴乙醇；2)在碱存在下，使NH2NH2Boc与2-溴乙醇进行反应，得到Boc保护的2-肼基乙醇；3)在碱存在的条件下，使Boc保护的2-肼基乙醇与碳酸二乙酯进行反应，得到Boc保护的3-氨基-2-唑酮；4)将Boc保护的3-氨基-2-唑酮中Boc基团脱保护，得到3-氨基-2-唑酮。该方法合成过程中AOZ的产率得到明显提高，便于分离纯化。
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