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公开(公告)号：CN109265434B
公开(公告)日：2021-02-09
申请号：CN201811459499.7
申请日：2018-11-30
Applicant: 中南林业科技大学
IPC: C07D319/20
Abstract: 本发明提供了一种DAC制备法从南山茶中提取木脂素的方法。所述方法包括：将茶饼用乙醇水溶液浸提得到提取液；减压蒸馏得到浓缩液，用乙酸乙酯萃取浓缩液得到萃取液，减压蒸馏得到萃取浓缩液；将硅胶加入进行拌样，然后烘干得到处理样品；以硅胶作为填料干法上样，使用二氯甲烷‑甲醇体系进行梯度洗脱，收集含有目标化合物的多组分流份段；用C18色谱柱、甲醇水溶液作为流动相进行恒定洗脱，收集含有目标化合物的粗流份段；用C18色谱柱、0‑40min用45‑50％甲醇水溶液作为流动相进行梯度洗脱，收集含有目标化合物的流份段浓缩冻干。本申请提供的方法首次从山茶属植物中有效提取出目标化合物，有利于南山茶的深度开发利用。
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公开(公告)号：CN109541063A
公开(公告)日：2019-03-29
申请号：CN201811457237.7
申请日：2018-11-30
Applicant: 中南林业科技大学
Abstract: 本发明提供了一种从南山茶中提取山奈酚葡萄糖苷类化合物的方法。所述方法为:将南山茶饼经过浸提处理得到样品液；将样品液湿法上样至大孔树脂层析柱，用乙醇水溶液体系进行梯度洗脱，收集含有目标化合物的洗脱液，经后处理得粗组分液；将粗组分液湿法上样至聚酰胺树脂层析柱，进行梯度洗脱，经色谱检测，收集含有目标化合物的洗脱液，浓缩冻干得到粗提取物；将粗提取物用溶剂溶解后进样，使用第一C18ME色谱柱进行HPLC半制备，用乙腈-甲酸水溶液作为流动相进行等度洗脱，分别收集含有目标化合物的流份段，浓缩冻干得到第一、第二目标化合物。本申请提供的方法，从山茶属植物中有效分离出目标化合物，提取纯度高。
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公开(公告)号：CN109320572A
公开(公告)日：2019-02-12
申请号：CN201811457255.5
申请日：2018-11-30
Applicant: 中南林业科技大学
Abstract: 本发明提供了一种从滇山茶中提取黄酮类化合物的方法。所述方法为:将滇山茶茶饼浸提得提取液，减压蒸馏得到浓缩液；加入大孔树脂层析柱，用水、20％乙醇、50％乙醇、80％乙醇进行梯度洗脱，收集洗脱液得粗流份段；将粗流份段加入RP-C18填料层析柱，用乙腈-甲酸水溶液体系进行梯度洗脱，减压浓缩、干燥得到粗分离物；使用C18色谱柱、甲醇-甲酸水溶液体系作为流动相，将粗分离物用溶剂溶解后进样进行梯度洗脱，浓缩冻干得预分离物；使用C18色谱柱、用乙腈-甲酸水溶液作为流动相，预分离物用溶剂溶解后进样进行等度洗脱，浓缩冻干得到目标化合物。本申请提供的方法，首次从山茶属植物中分离出目标化合物，提取纯度高。
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公开(公告)号：CN109265493A
公开(公告)日：2019-01-25
申请号：CN201811459472.8
申请日：2018-11-30
Applicant: 中南林业科技大学
Abstract: 本发明提供了一种山奈酚类化合物及其提取方法。所述山奈酚类化合物的提取方法:将南山茶茶饼浸提、浓缩、萃取、稀释得到样品液；将样品液湿法上样，进行梯度洗脱收集洗脱液，除去乙醇然后用C18ME色谱柱、以甲醇作为流动相进行DAC富集，接收流出液减压浓缩至无液体旋出，用甲醇和丙酮溶解，得粗组分液；将粗组分液湿法上样至聚酰胺树脂层析柱进行梯度洗脱，收集洗脱液浓缩冻干得粗提取物；将粗提取物用溶剂溶解后进样进行DAC制备，得到粗分离物；将粗分离物用溶剂溶解后进样进行DAC制备，得到预分离物；将预分离物用溶剂溶解后进样进行等度洗脱，得到目标化合物。本申请提供的方法，首次从自然界中分离出目标化合物，提取纯度高。
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公开(公告)号：CN109265433A
公开(公告)日：2019-01-25
申请号：CN201811459494.4
申请日：2018-11-30
Applicant: 中南林业科技大学
IPC: C07D319/20
Abstract: 本发明提供了一种从南山茶中提取木脂素类化合物的方法。所述方法包括以下步骤:将南山茶饼用乙醇水溶液浸提得到提取液；将提取液减压蒸馏得浓缩液，用乙酸乙酯萃取浓缩液，得到萃取液，将萃取液减压蒸馏得到萃取浓缩液；将硅胶加入萃取浓缩液进行拌样，然后烘干得到处理样品；以硅胶为填料，干法上样进行柱层析，使用二氯甲烷-甲醇体系进行梯度洗脱，分段收集洗脱液，经色谱分析，收集含有目标化合物的流份段；使用C18色谱柱、乙腈水溶液作为流动相，对流份段进行恒定洗脱，分段收集洗脱液，收集仅含有目标化合物的流份段，浓缩冻干得到目标化合物。本申请提供的方法首次从山茶属植物中有效提取出目标化合物，有利于南山茶的深度开发利用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109320572B
公开(公告)日：2021-11-12
申请号：CN201811457255.5
申请日：2018-11-30
Applicant: 中南林业科技大学
Abstract: 本发明提供了一种从滇山茶中提取黄酮类化合物的方法。所述方法为:将滇山茶茶饼浸提得提取液，减压蒸馏得到浓缩液；加入大孔树脂层析柱，用水、20％乙醇、50％乙醇、80％乙醇进行梯度洗脱，收集洗脱液得粗流份段；将粗流份段加入RP‑C18填料层析柱，用乙腈‑甲酸水溶液体系进行梯度洗脱，减压浓缩、干燥得到粗分离物；使用C18色谱柱、甲醇‑甲酸水溶液体系作为流动相，将粗分离物用溶剂溶解后进样进行梯度洗脱，浓缩冻干得预分离物；使用C18色谱柱、用乙腈‑甲酸水溶液作为流动相，预分离物用溶剂溶解后进样进行等度洗脱，浓缩冻干得到目标化合物。本申请提供的方法，首次从山茶属植物中分离出目标化合物，提取纯度高。
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公开(公告)号：CN109541063B
公开(公告)日：2021-07-13
申请号：CN201811457237.7
申请日：2018-11-30
Applicant: 中南林业科技大学
Abstract: 本发明提供了一种从南山茶中提取山奈酚葡萄糖苷类化合物的方法。所述方法为:将南山茶饼经过浸提处理得到样品液；将样品液湿法上样至大孔树脂层析柱，用乙醇水溶液体系进行梯度洗脱，收集含有目标化合物的洗脱液，经后处理得粗组分液；将粗组分液湿法上样至聚酰胺树脂层析柱，进行梯度洗脱，经色谱检测，收集含有目标化合物的洗脱液，浓缩冻干得到粗提取物；将粗提取物用溶剂溶解后进样，使用第一C18ME色谱柱进行HPLC半制备，用乙腈‑甲酸水溶液作为流动相进行等度洗脱，分别收集含有目标化合物的流份段，浓缩冻干得到第一、第二目标化合物。本申请提供的方法，从山茶属植物中有效分离出目标化合物，提取纯度高。
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公开(公告)号：CN109265493B
公开(公告)日：2020-08-11
申请号：CN201811459472.8
申请日：2018-11-30
Applicant: 中南林业科技大学
Abstract: 本发明提供了一种山奈酚类化合物及其提取方法。所述山奈酚类化合物的提取方法:将南山茶茶饼浸提、浓缩、萃取、稀释得到样品液；将样品液湿法上样，进行梯度洗脱收集洗脱液，除去乙醇然后用C18ME色谱柱、以甲醇作为流动相进行DAC富集，接收流出液减压浓缩至无液体旋出，用甲醇和丙酮溶解，得粗组分液；将粗组分液湿法上样至聚酰胺树脂层析柱进行梯度洗脱，收集洗脱液浓缩冻干得粗提取物；将粗提取物用溶剂溶解后进样进行DAC制备，得到粗分离物；将粗分离物用溶剂溶解后进样进行DAC制备，得到预分离物；将预分离物用溶剂溶解后进样进行等度洗脱，得到目标化合物。本申请提供的方法，首次从自然界中分离出目标化合物，提取纯度高。
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公开(公告)号：CN109265434A
公开(公告)日：2019-01-25
申请号：CN201811459499.7
申请日：2018-11-30
Applicant: 中南林业科技大学
IPC: C07D319/20
Abstract: 本发明提供了一种DAC制备法从南山茶中提取木脂素的方法。所述方法包括：将茶饼用乙醇水溶液浸提得到提取液；减压蒸馏得到浓缩液，用乙酸乙酯萃取浓缩液得到萃取液，减压蒸馏得到萃取浓缩液；将硅胶加入进行拌样，然后烘干得到处理样品；以硅胶作为填料干法上样，使用二氯甲烷-甲醇体系进行梯度洗脱，收集含有目标化合物的多组分流份段；用C18色谱柱、甲醇水溶液作为流动相进行恒定洗脱，收集含有目标化合物的粗流份段；用C18色谱柱、0-40min用45-50％甲醇水溶液作为流动相进行梯度洗脱，收集含有目标化合物的流份段浓缩冻干。本申请提供的方法首次从山茶属植物中有效提取出目标化合物，有利于南山茶的深度开发利用。
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公开(公告)号：CN109265433B
公开(公告)日：2021-02-09
申请号：CN201811459494.4
申请日：2018-11-30
Applicant: 中南林业科技大学
IPC: C07D319/20
Abstract: 本发明提供了一种从南山茶中提取木脂素类化合物的方法。所述方法包括以下步骤:将南山茶饼用乙醇水溶液浸提得到提取液；将提取液减压蒸馏得浓缩液，用乙酸乙酯萃取浓缩液，得到萃取液，将萃取液减压蒸馏得到萃取浓缩液；将硅胶加入萃取浓缩液进行拌样，然后烘干得到处理样品；以硅胶为填料，干法上样进行柱层析，使用二氯甲烷‑甲醇体系进行梯度洗脱，分段收集洗脱液，经色谱分析，收集含有目标化合物的流份段；使用C18色谱柱、乙腈水溶液作为流动相，对流份段进行恒定洗脱，分段收集洗脱液，收集仅含有目标化合物的流份段，浓缩冻干得到目标化合物。本申请提供的方法首次从山茶属植物中有效提取出目标化合物，有利于南山茶的深度开发利用。
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