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公开(公告)号：CN117343016A
公开(公告)日：2024-01-05
申请号：CN202311289073.2
申请日：2023-10-08
Applicant: 中北大学
IPC: C07D233/95
Abstract: 本发明公开了一种5‑叠氮‑4‑硝基‑1‑甲基咪唑的制备方法，包括以下步骤：步骤一，原料溶解；步骤二，加入叠氮化钠；步骤三，保温反应；步骤四，加冰水兑稀；步骤五，固液分离；步骤六，产物干燥；所述步骤一中，5‑氯‑1‑甲基‑4‑硝基咪唑与丙酮的料液比为1g：12ml；所述步骤二中，5‑氯‑1‑甲基‑4‑硝基与叠氮化钠的摩尔比为1：3；所述步骤三中，搅拌速率为300‑400转/分；本发明以以5‑氯‑1‑甲基‑4‑硝基咪唑为原料，丙酮为反应溶剂，叠氮化钠为亲核试剂，水为叠氮化钠溶剂，通过亲核取代反应即可得到5‑叠氮‑1‑甲基‑4‑硝基咪唑，具有合成工艺简单、反应成本低、产物纯度高的优点。
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公开(公告)号：CN116478094A
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202310318639.3
申请日：2023-03-29
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC: C07D231/16
Abstract: 本发明提供了一种高能钝感炸药3,4‑二硝基吡唑的高产率制备方法，其合成方法为：以吡唑为起始原料，经过硝化在1号位上引入N‑NO2；经过与二甲苯等几种不同有机溶剂在水热釜中进行σ‑重排反应转移到3号位上得到中间体3‑硝基吡唑，然后经过发烟硝酸直接硝化可得到DNP，由于DNP优越的理化及爆轰性能使其在推进剂和炸药领域广泛使用，同时也是代替TNT作为熔铸炸药载体的理想候选物。本发明合成方法简便，选择性高，产率高，采用的有机溶剂毒性较小，反应时间缩短，极大地降低了生产成本，通过水热釜重排反应避免了繁琐的后处理问题，符合绿色化学的要求。
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公开(公告)号：CN113959889A
公开(公告)日：2022-01-21
申请号：CN202111152452.8
申请日：2021-09-29
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
Inventor： 赵林秀 , 张桐伟 , 方克雄 , 李翀 , 申帆帆 , 曹端林 , 李永祥 , 肖芸 , 李敏 , 王建龙 , 龚磊 , 潘红霞 , 陈军 , 刘艳丽 , 刘永政 , 郑入水 , 王艳红 , 任福德 , 陈芳 , 马忠平
Abstract: 本发明提供了一种3,4‑二硝基吡唑吸湿性的测试方法，包括以下步骤：将3,4‑二硝基吡唑样品在真空条件下干燥至恒重；取样并测定步骤1干燥后样品中的含水量，样品中水的质量分数大于0.02％时，继续干燥，直至水的质量分数≤0.02％；取样并在恒温恒湿的条件下进行吸湿性实验，记录样品吸湿后的质量和吸湿率。本发明3,4‑二硝基吡唑吸湿性的测试方法，具有数据精确，操作简便的优点。以干燥为例，以往的方法是通过确定样品整体恒重决定干燥时间，本发明通过使用水分滴定仪滴定少量样品得到具体含水量，既避免了样品温度带来的称量误差，同时可以得到样品干燥程度的具体数据。
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公开(公告)号：CN113061113A
公开(公告)日：2021-07-02
申请号：CN202110374475.7
申请日：2021-04-07
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
Inventor： 曹端林 , 肖芸 , 王景奇 , 李永祥 , 潘红霞 , 龚磊 , 王建龙 , 李翀 , 李敏 , 赵林秀 , 陈军 , 刘艳丽 , 王艳红 , 陈丽珍 , 任福德 , 陈芳 , 胡志勇 , 马忠平 , 刘永政 , 张桐伟
IPC: C07D233/92
Abstract: 本发明公开了一种4‑硝基咪唑的制备方法，以咪唑为原料，N‑硝基吡唑(N‑NP)和H2SO4为硝化剂制备4‑硝基咪唑，具体的，包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在温度为20℃，机械搅拌条件下，向浓硫酸中加入咪唑0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分四份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有白色粉末物质析出。
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公开(公告)号：CN108610291B
公开(公告)日：2020-06-02
申请号：CN201810597141.4
申请日：2018-06-11
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC: C07D231/16
Abstract: 本发明涉及一种3,4‑二硝基吡唑的制备方法。本发明3,4‑二硝基吡唑的制备方法包括以下步骤：1)硝化：将浓硫酸加入到四口瓶中，然后慢慢滴加发烟硝酸，此时温度保持在35℃以下，然后将反应液升温至50℃，开始慢慢加入3‑硝基吡唑，此步加料温度控制在80℃以下，加完后升温至80‑120℃保温反应0.5‑1h，冷却，温度降至50℃析出白色固体；2)过滤：反应液降温至25℃用砂芯漏斗抽滤；3)洗涤、过滤及干燥：滤饼用150g冰水洗涤，抽滤后放入烘箱干燥得到白色的3,4‑二硝基吡唑固体颗粒；4)重结晶：将3,4‑二硝基吡唑放入水中，然后升温至50℃至全溶，后降温至10℃可析出白色粒状3,4‑二硝基吡唑，然后抽滤放入烘箱按上步进行干燥。
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公开(公告)号：CN107629003B
公开(公告)日：2020-03-31
申请号：CN201710801452.3
申请日：2017-09-07
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC: C07D231/16
Abstract: 本发明提供了一种1‑甲基‑4‑硝基吡唑的合成方法，将1‑甲基吡唑、N‑硝基吡唑和硫酸溶液混合进行硝化反应，得到1‑甲基‑4‑硝基吡唑。本发明的制备方法以N‑硝基吡唑和硫酸为硝化试剂，直接将1‑甲基吡唑进行硝化即可得到1‑甲基‑4‑硝基吡唑，原料来源丰富，成本低，且避免了使用硝酸和硫酸的混酸为硝化剂，反应过程无污染气体氮氧化物的产生，不产生废酸，对环境污染小；进一步的，本发明提供的制备方法反应条件温和，不需要在高温下长时间反应，对反应设备要求较低，易于提纯，且所得产物纯度高。
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公开(公告)号：CN108707077A
公开(公告)日：2018-10-26
申请号：CN201810572337.8
申请日：2018-06-06
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C205/06
CPC classification number: C07C201/08 , C07C205/06
Abstract: 本发明公开了一种以硝基甲苯为原料一步法制备TNT的方法，以对硝基甲苯或邻硝基甲苯为原料、发烟HNO3/浓H2SO4的混合体系为硝化剂，一步硝化反应制备出2,4,6‑三硝基甲苯TNT，采用熔点、薄层色谱、质谱、液相色谱对其进行了结构表征。探讨了发烟HNO3/浓H2SO4的混合体系的比例、加料方式、用量对产物收率的影响，优化了反应条件。本发明经过以硝基甲苯为原料一步硝化合成得到TNT，避免了产生大量废酸、红水带来的污染环境，减少了反应步骤和硝化设备带来的能源、动力消耗。
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公开(公告)号：CN115718149B
公开(公告)日：2025-05-02
申请号：CN202211386812.5
申请日：2022-11-07
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种1‑甲基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。1‑甲基吡唑在军用和民用工业中都有很广泛的应用，且是1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑(MTNP)的主要原料，但目前为止尚未建立其纯度分析方法。通过探究1‑甲基吡唑及主要杂质碳酸二甲酯的气相色谱分离体系，建立了1‑甲基吡唑的纯度分析方法，得出了最佳的测试条件：SE‑54毛细色谱柱(50m×0.25mm×0.25μm)固定相为：5％苯基，95％二甲基聚硅氧烷，气化室温度220℃，检测器温度220℃，柱温90℃，载气压为0.14MPa，进样量1uL，各物质分离度均大于1.5。采用内标法进行定量分析，测得内标标准曲线，线性相关系数均大于0.999，加标回收率在96.3％～99％之间，RSD均不大于0.5，具有良好的准确度和精密度。
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公开(公告)号：CN115825299B
公开(公告)日：2024-09-24
申请号：CN202211485818.8
申请日：2022-11-24
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。针对目前尚未建立MTNP高效、准确的纯度分析方法的问题，本发明方法基于MTNP的物化性质和高效液相色谱法理论，对一锅法合成工艺路线中不同反应阶段产物1‑甲基‑4‑硝基吡唑(4‑MNP)、1‑甲基‑4,5‑二硝基吡唑(4,5‑MDNP)、1‑甲基‑3,5‑二硝基吡唑(3,5‑MDNP)和MTNP液相色谱分离条件进行建立和优化，在此基础上选用2‑硝基甲苯作为内标物对上述四种物质进行定量检测，为MTNP一锅法工业化生产与产品质量控制提供技术支撑。本发明方法灵敏度、准确度、精密度均满足高效液相色谱法定性和定量分析要求。
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