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公开(公告)号：CN113087629A
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN202110374481.2
申请日：2021-04-07
Applicant: 中北大学
Inventor： 李永祥 , 马忠平 , 梁栋 , 赵林秀 , 王艳红 , 胡志勇 , 李军 , 任福德 , 陈芳 , 陈丽珍 , 刘永政 , 张桐伟 , 刘文东 , 刘明 , 张帅 , 郑入水 , 霍媛媛
IPC: C07C205/12 , C07C201/08
Abstract: 本发明公开了一种1,5‑二氯‑2,4‑二硝基苯的制备方法，以间二氯苯为原料，N‑硝基吡唑和H2SO4为硝化剂制备1,5‑二氯‑2,4‑二硝基苯；具体包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在机械搅拌，温度为20℃条件下，向浓硫酸中滴加间二氯苯0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分四份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有固体悬浮物析出。
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公开(公告)号：CN112939867A
公开(公告)日：2021-06-11
申请号：CN202110374462.X
申请日：2021-04-07
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
Inventor： 赵林秀 , 谢勇 , 李翀 , 曹端林 , 李永祥 , 肖芸 , 李敏 , 王建龙 , 龚磊 , 潘红霞 , 刘艳丽 , 刘明 , 王艳红 , 陈丽珍 , 任福德 , 陈芳 , 胡志勇 , 马忠平 , 张桐伟 , 刘永政
IPC: C07D231/16
Abstract: 本发明公开了一种4‑硝基吡唑的制备方法，以吡唑为原料，N‑硝基吡唑和H2SO4为硝化剂制备4‑硝基吡唑，具体包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在温度为20℃，机械搅拌条件下，向浓硫酸中滴加吡唑0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分4份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成后，保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有白色物质析出。
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公开(公告)号：CN116478094A
公开(公告)日：2023-07-25
申请号：CN202310318639.3
申请日：2023-03-29
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
IPC: C07D231/16
Abstract: 本发明提供了一种高能钝感炸药3,4‑二硝基吡唑的高产率制备方法，其合成方法为：以吡唑为起始原料，经过硝化在1号位上引入N‑NO2；经过与二甲苯等几种不同有机溶剂在水热釜中进行σ‑重排反应转移到3号位上得到中间体3‑硝基吡唑，然后经过发烟硝酸直接硝化可得到DNP，由于DNP优越的理化及爆轰性能使其在推进剂和炸药领域广泛使用，同时也是代替TNT作为熔铸炸药载体的理想候选物。本发明合成方法简便，选择性高，产率高，采用的有机溶剂毒性较小，反应时间缩短，极大地降低了生产成本，通过水热釜重排反应避免了繁琐的后处理问题，符合绿色化学的要求。
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公开(公告)号：CN113959889A
公开(公告)日：2022-01-21
申请号：CN202111152452.8
申请日：2021-09-29
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
Inventor： 赵林秀 , 张桐伟 , 方克雄 , 李翀 , 申帆帆 , 曹端林 , 李永祥 , 肖芸 , 李敏 , 王建龙 , 龚磊 , 潘红霞 , 陈军 , 刘艳丽 , 刘永政 , 郑入水 , 王艳红 , 任福德 , 陈芳 , 马忠平
Abstract: 本发明提供了一种3,4‑二硝基吡唑吸湿性的测试方法，包括以下步骤：将3,4‑二硝基吡唑样品在真空条件下干燥至恒重；取样并测定步骤1干燥后样品中的含水量，样品中水的质量分数大于0.02％时，继续干燥，直至水的质量分数≤0.02％；取样并在恒温恒湿的条件下进行吸湿性实验，记录样品吸湿后的质量和吸湿率。本发明3,4‑二硝基吡唑吸湿性的测试方法，具有数据精确，操作简便的优点。以干燥为例，以往的方法是通过确定样品整体恒重决定干燥时间，本发明通过使用水分滴定仪滴定少量样品得到具体含水量，既避免了样品温度带来的称量误差，同时可以得到样品干燥程度的具体数据。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113061113A
公开(公告)日：2021-07-02
申请号：CN202110374475.7
申请日：2021-04-07
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
Inventor： 曹端林 , 肖芸 , 王景奇 , 李永祥 , 潘红霞 , 龚磊 , 王建龙 , 李翀 , 李敏 , 赵林秀 , 陈军 , 刘艳丽 , 王艳红 , 陈丽珍 , 任福德 , 陈芳 , 胡志勇 , 马忠平 , 刘永政 , 张桐伟
IPC: C07D233/92
Abstract: 本发明公开了一种4‑硝基咪唑的制备方法，以咪唑为原料，N‑硝基吡唑(N‑NP)和H2SO4为硝化剂制备4‑硝基咪唑，具体的，包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在温度为20℃，机械搅拌条件下，向浓硫酸中加入咪唑0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分四份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有白色粉末物质析出。
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公开(公告)号：CN113956207A
公开(公告)日：2022-01-21
申请号：CN202111269397.0
申请日：2021-10-29
Applicant: 中北大学 , 甘肃银光化学工业集团有限公司
Inventor： 李永祥 , 李军 , 刘文东 , 陈静 , 王小军 , 刘永政 , 张帅 , 曹端林 , 王建龙 , 张璇 , 张广源 , 阮建 , 王娜 , 赵林秀 , 刘明 , 王艳红 , 陈丽珍 , 任福德 , 陈芳
IPC: C07D241/24
Abstract: 本发明公开了一种2,3,5,6‑吡嗪四腈的制备方法，属于有机合成技术领域。该2,3,5,6‑吡嗪四腈通过氧化缩合反应，采用一步合成法，以2,3‑二氨基‑2‑丁烯二腈为原料，原料易得，无水乙酸为溶剂，2,3‑二氯‑5,6‑二氰对苯醌为氧化剂，制备过程中2,3‑二氨基‑2‑丁烯二腈和2,3‑二氯‑5,6‑二氰对苯醌分批次加入无水乙酸中，无水乙酸和甲苯分别可替代三氟乙酸作为溶剂和洗涤处理产品，减少了三氟乙酸原料的使用和浪费，节约了成本，合成工艺简单，产物纯度较高，对环境无污染。
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公开(公告)号：CN113072450A
公开(公告)日：2021-07-06
申请号：CN202110373218.1
申请日：2021-04-07
Inventor： 李永祥 , 李生玲 , 马忠平 , 曹端林 , 王建龙 , 李军 , 赵林秀 , 王艳红 , 任福德 , 陈芳 , 胡志勇 , 陈丽珍 , 刘永政 , 张桐伟 , 刘文东 , 张帅 , 刘明 , 霍媛媛 , 郑入水
IPC: C07C201/08 , C07C205/11
Abstract: 本发明公开了一种间硝基氯苯的制备方法，以氯苯为原料，N‑硝基吡唑和H2SO4为硝化剂制备间硝基氯苯；具体包括如下步骤：取98％的硫酸8ml于四口瓶中，在机械搅拌300‑400转/分，温度为20℃的条件下，向浓硫酸中滴加氯苯0.012mol，加料完成后，水浴升温至60℃，于此温度下将N‑硝基吡唑0.024mol平均分四份依次加入，加料过程反应体系会出现升温现象，待温度降为初始温度后再次加料，加料完成保持搅拌，65℃恒温反应6h，趁热将反应液倒入装有冰块的容器中并搅拌使溶液温度降为5℃，有淡黄色物质析出。
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公开(公告)号：CN115420723B
公开(公告)日：2024-12-10
申请号：CN202211082476.5
申请日：2022-09-06
Applicant: 中北大学
IPC: G01N21/64
Abstract: 本发明涉及一种用于在水溶液中检测Cu2+的荧光探针及其制备方法与应用，以肼甲酸甲酯和7‑二乙氨基香豆素‑3‑甲醛为原料，经肼甲酸甲酯上的伯胺与7‑二乙氨基香豆素‑3‑甲醛上的醛基进行亲核加成反应生成C＝N双键，通过1H NMR、13C NMR和ESI‑MS对其进行结构表征，探针在水溶液中呈现亮绿色荧光，加入铜离子后荧光淬灭，将浓度呈现梯度变化的铜离子溶液与探针SJL溶液混合后，测定荧光强度，然后以铜离子的浓度为横坐标，混合体系的荧光强度为纵坐标作图，建立铜离子溶液浓度梯度变化与荧光探针溶液荧光强度变化关系的标准线，该化合物可作为一种高灵敏、高选择性的在水溶液中检测微量Cu2+的荧光探针，络合常数为1.98×105M‑1，检测限低至0.6μM。
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公开(公告)号：CN115825299A
公开(公告)日：2023-03-21
申请号：CN202211485818.8
申请日：2022-11-24
Applicant: 中北大学 , 湖北东方化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种1‑甲基‑3,4,5‑三硝基吡唑的纯度分析方法，属于化学物质检测技术领域。针对目前尚未建立MTNP高效、准确的纯度分析方法的问题，本发明方法基于MTNP的物化性质和高效液相色谱法理论，对一锅法合成工艺路线中不同反应阶段产物1‑甲基‑4‑硝基吡唑(4‑MNP)、1‑甲基‑4,5‑二硝基吡唑(4,5‑MDNP)、1‑甲基‑3,5‑二硝基吡唑(3,5‑MDNP)和MTNP液相色谱分离条件进行建立和优化，在此基础上选用2‑硝基甲苯作为内标物对上述四种物质进行定量检测，为MTNP一锅法工业化生产与产品质量控制提供技术支撑。本发明方法灵敏度、准确度、精密度均满足高效液相色谱法定性和定量分析要求。
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