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公开(公告)号:CN102898382B
公开(公告)日:2015-01-28
申请号:CN201210440781.7
申请日:2012-11-07
Applicant: 东南大学
IPC: C07D239/52
Abstract: 本发明涉及一种精细化工原料2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法。本发明以硝酸胍、丙二酸二乙酯、甲醇钠、甲醇以及碳酸二甲酯为原料,经过成环、水解生成2-氨基-4,6-二羟基嘧啶,然后与碳酸二甲酯经甲基化反应生成2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。本发明原料廉价,方法工艺简单,操作方便,易于大规模工业化生产,具有较高的应用价值。采用碳酸二甲酯这种绿色原料作为甲基化试剂,缩短了反应进程,大大的减少的三废的生成,同时由于路线的缩短也降低了能耗。
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公开(公告)号:CN102974354B
公开(公告)日:2014-08-13
申请号:CN201210488177.1
申请日:2012-11-26
Applicant: 东南大学
Abstract: 本发明公开了一种制备维生素E重要中间体2,3,6-三甲基苯酚的方法,是将间甲酚、甲醇和水的混合物以0.4~10h-1的液空速通过装有邻位甲基化催化剂的固定床反应器,在280~450℃、0~10MPa条件下进行气固相催化反应制备2,3,6-三甲基苯酚。其中邻位甲基化催化剂是由铁氧化物、二氧化硅、三氧化二铝、碱金属氧化物组成,其氧化物中金属原子摩尔比为铁:硅:铝:碱金属=100:0.1~10:0.2~5:0~1。本发明用于合成2,3,6-三甲基苯酚的间甲酚的转化率为100%,2,3,6-三甲基苯酚的收率在99.9%以上,且催化剂的使用寿命达3000h以上。
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公开(公告)号:CN102974354A
公开(公告)日:2013-03-20
申请号:CN201210488177.1
申请日:2012-11-26
Applicant: 东南大学
Abstract: 本发明公开了一种制备维生素E重要中间体——2,3,6-三甲基苯酚的方法,是将间甲酚、甲醇和水的混合物以0.4~10h-1的液空速通过装有邻位甲基化催化剂的固定床反应器,在280~450℃、0~10MPa条件下进行气固相催化反应制备2,3,6-三甲基苯酚。其中邻位甲基化催化剂是由铁氧化物、二氧化硅、三氧化二铝、碱金属氧化物组成,其氧化物中金属原子摩尔比为铁:硅:铝:碱金属=100:0.1~10:0.2~5:0~1。本发明用于合成2,3,6-三甲基苯酚的间甲酚的转化率为100%,2,3,6-三甲基苯酚的收率在99.9%以上,且催化剂的使用寿命达3000h以上。
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公开(公告)号:CN102898382A
公开(公告)日:2013-01-30
申请号:CN201210440781.7
申请日:2012-11-07
Applicant: 东南大学
IPC: C07D239/52
Abstract: 本发明涉及一种精细化工原料2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法。本发明以硝酸胍、丙二酸二乙酯、甲醇钠、甲醇以及碳酸二甲酯为原料,经过成环、水解生成2-氨基-4,6-二羟基嘧啶,然后与碳酸二甲酯经甲基化反应生成2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。本发明原料廉价,方法工艺简单,操作方便,易于大规模工业化生产,具有较高的应用价值。采用碳酸二甲酯这种绿色原料作为甲基化试剂,缩短了反应进程,大大的减少的三废的生成,同时由于路线的缩短也降低了能耗。
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