公开(公告)号：CN101407474A

公开(公告)日：2009-04-15

申请号：CN200810202885.8

申请日：2008-11-18

Applicant: 东华大学

Inventor： 赵圣印 ,  梁红玉 ,  邵志宇 ,  陈睿

IPC: C07C255/37 ,  C07C253/30

Abstract: 本发明涉及一种2－溴－4，5－二甲氧基苯丙腈的制备方法，包括：将3，4－二甲氧基苯甲醛和溴溶于醋酸中反应，待固体析出，抽滤得2－溴－4，5－二甲氧基苯甲醛晶体；将晶体和乙腈溶于有机溶剂中，催化反应后，待黄色固体析出，冷却，萃取干燥，得到2－溴－4，5－二甲氧基肉桂腈固体；将2－溴－4，5－二甲氧基肉桂腈与还原剂溶于甲醇中，回流反应，还原制得2－溴－4，5－二甲氧基苯丙腈，或将得到的2－溴－4，5－二甲氧基肉桂腈在钯碳催化下用氢气还原制得2－溴－4，5－二甲氧基苯丙腈。本发明制备的2－溴－4，5－二甲氧基苯丙腈收率高，该制备方法起始原料易得，价格便宜，反应操作简单，反应路线短，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN101412683B

公开(公告)日：2011-12-14

申请号：CN200810202884.3

申请日：2008-11-18

Applicant: 东华大学

Inventor： 赵圣印 ,  梁红玉 ,  邵志宇 ,  陈睿

IPC: C07C255/37 ,  C07C253/30 ,  C07D223/16

Abstract: 本发明涉及一种2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈化合物，其结构式为：其制备，包括：(1)将3，4-二甲氧基苯甲醛和溴按摩尔比1：1～2，以醋酸为反应溶剂在0～110℃下反应1～24小时，加水冷却，抽滤得2-溴-4，5-二甲氧基苯甲醛白色结晶；(2)将2-溴-4，5-二甲氧基苯甲醛和乙腈按用量为1克:1～100毫升的比例溶于有机溶剂中，在碱性催化剂的作用下，回流反应1～48小时，冷却加水，萃取，干燥，蒸去溶剂得到2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈棕白色至浅黄色结晶固体。本发明制备的2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈收率高，该制备方法起始原料易得，价格便宜，反应操作简单，反应路线短，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN101643465A

公开(公告)日：2010-02-10

申请号：CN200910056511.4

申请日：2009-08-14

Applicant: 东华大学

Inventor： 李洪启 ,  陈睿 ,  金叶 ,  李金星 ,  陈东玲

IPC: C07D311/36 ,  A61K31/352

Abstract: 本发明涉及一种COMT抑制剂5，6，7，3′，4′-五甲氧基异黄酮的制备方法，包括：将3，4-二甲氧基苯乙酸与草酰氯混合于二氯甲烷溶液，回流反应2～3h，冷却至室温，加入3，4，5-三甲氧基苯酚钠进行酯化反应，然后在Lewis酸三氟化硼·乙醚催化下，发生Fries重排反应，最后于Lewis酸三氟化硼·乙醚存在下与DMF反应，并加入甲烷磺酰氯促进Vilsmeier-Haack甲酰化反应及随后的环合反应，即得浅黄色晶体5，6，7，3′4′-五甲氧基异黄酮。该制备方法所用的原料简单易得，操作简单，反应时间短，反应条件温和，对环境友好，产率高达76％，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN101412683A

公开(公告)日：2009-04-22

申请号：CN200810202884.3

申请日：2008-11-18

Applicant: 东华大学

Inventor： 赵圣印 ,  梁红玉 ,  邵志宇 ,  陈睿

IPC: C07C255/37 ,  C07C253/30 ,  C07D223/16

Abstract: 本发明涉及一种2－溴－4，5－二甲氧基肉桂腈化合物，其结构式为右下式，其制备，包括：(1)将3，4－二甲氧基苯甲醛和溴按摩尔比1∶1～2，以醋酸为反应溶剂在0～110℃下反应1～24小时，加水冷却，抽滤得2－溴－4，5－二甲氧基苯甲醛白色结晶；(2)将2－溴－4，5－二甲氧基苯甲醛和乙腈按用量为1克∶1～100毫升的比例溶于有机溶剂中，在碱性催化剂的作用下，回流反应1～48小时，冷却加水，萃取，干燥，蒸去溶剂得到2－溴－4，5－二甲氧基肉桂腈棕白色至浅黄色结晶固体。本发明制备的2－溴－4，5－二甲氧基肉桂腈收率高，该制备方法起始原料易得，价格便宜，反应操作简单，反应路线短，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN101407474B

公开(公告)日：2011-12-14

申请号：CN200810202885.8

申请日：2008-11-18

Applicant: 东华大学

Inventor： 赵圣印 ,  梁红玉 ,  邵志宇 ,  陈睿

IPC: C07C255/37 ,  C07C253/30

Abstract: 本发明涉及一种2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈的制备方法，包括：将3，4-二甲氧基苯甲醛和溴溶于醋酸中反应，待固体析出，抽滤得2-溴-4，5-二甲氧基苯甲醛晶体；将晶体和乙腈溶于有机溶剂中，催化反应后，待黄色固体析出，冷却，萃取干燥，得到2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈固体；将2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈与还原剂溶于甲醇中，回流反应，还原制得2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈，或将得到的2-溴-4，5-二甲氧基肉桂腈在钯碳催化下用氢气还原制得2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈。本发明制备的2-溴-4，5-二甲氧基苯丙腈收率高，该制备方法起始原料易得，价格便宜，反应操作简单，反应路线短，易于工业化生产。