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公开(公告)号：CN107236868B
公开(公告)日：2019-02-26
申请号：CN201710365992.1
申请日：2017-05-23
Applicant: 东北大学
Abstract: 一种多级深度还原制备高熔点金属粉的方法，属于制粉技术领域。该方法包括：将烘干后的高熔点金属氧化物粉和镁粉混合，进行自蔓延反应，高熔点金属Me，具体为W、Mo、Ta、Nb、V、Zr、Hf或Re中的一种或几种；将中间产物置于密闭反应釜中，以盐酸为浸出液进行浸出，得到低价高熔点金属的低价氧化物MexO前驱体；与钙粉混合均匀，压制，置于真空还原炉中，加热升温至700～1200℃，深度还原1～6h，以盐酸为浸出液对深度还原产物进行浸出，经处理，得到高熔点金属粉。该方法原料成本低，操作简单，对工艺条件和仪器设备要求低，为工业化生产奠定了基础，高熔点金属粉具有纯度高，粒度分布可控，粉末活性高等优点。
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公开(公告)号：CN103214011B
公开(公告)日：2015-06-17
申请号：CN201310124443.7
申请日：2013-04-11
Applicant: 东北大学
Abstract: 本发明属于纳米技术领域，特别涉及一种制备纳米氧化镁、纳米氧化铁的硼泥综合利用方法，按照以下步骤进行：将硼泥在盐酸体系下进行低温压浸，然后过滤分离得到氯化镁、氯化铁浸出液和富硼硅渣，向得到的氯化镁、氯化铁浸出液中添加MgO或Fe2O3调节浸出液的pH值，在沉淀过程中添加H2O2使浸出液中的二价亚铁离子氧化为三价铁离子，使其中的铁离子以氢氧化铁形式沉淀析出，然后过滤分离得到Fe(OH)3沉淀和氯化镁溶液；向上述得到的Fe(OH)3沉淀进行煅烧得到Fe2O3粉末，将上述得到的氯化镁溶液直接热解得到纳米MgO粉末和盐酸溶液，其中盐酸溶液返回实现循环利用。本发明浸出效率高、缩短浸出时间，节约能源，减少废气排放，全流程无废清洁生产，是典型的绿色清洁生产新流程。
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公开(公告)号：CN107129305B
公开(公告)日：2020-09-08
申请号：CN201710324446.3
申请日：2017-05-10
Applicant: 东北大学
IPC: C04B35/563 , C04B35/622 , C01F5/04 , B82Y40/00
Abstract: 一种原位燃烧合成制备B4C纤维的方法，属于陶瓷纤维技术领域。该方法通过将氧化硼和镁粉按摩尔比混合，放入高能球磨机中进行机械活化处理；再与碳纤维按摩尔比混合均匀，放入模具中，在10～60MPa压制成块状坯料，进行自蔓延反应；将产物浸入稀盐酸中，置于密闭的反应釜中强化浸出，最后喷雾热分解获得高纯碳化硼纤维产品。该方法制备出高纯度、高活性、烧结性能良好的二维陶瓷纤维材料。原料成本低，能耗低，操作简单，对工艺条件和仪器设备要求低，改变现有二维纤维结构的B4C生产高能耗、低产率的现状。采用高能球磨活化，改善传统镁热还原法的缺点；采用自蔓延制粉技术，所得的产品具有纯度高，粒度分布可控，粉末活性高的优点。
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公开(公告)号：CN107236869A
公开(公告)日：2017-10-10
申请号：CN201710365974.3
申请日：2017-05-23
Applicant: 东北大学
CPC classification number: Y02P10/234 , C22B34/1277 , B22F9/20 , C22B34/1245
Abstract: 一种多级深度还原制备还原钛粉的方法，属于制粉技术领域。该方法包括：将烘干后的二氧化钛粉与镁粉混合均匀，加入自蔓延反应炉中，引发自蔓延反应，将得到低价钛氧化物TixO弥散在MgO基体中的中间产物，以盐酸为浸出液对中间产物进行浸出，过滤、洗涤、真空干燥，得到低价钛氧化物TixO前驱体，与钙粉混合均匀，压制，置于真空还原炉中，进行二次深度还原，以盐酸为浸出液对深度还原产物进行浸出，得到还原钛粉。本方法原料成本低，操作简单，对工艺条件和仪器设备要求低，为工业化生产奠定了基础，所得的还原钛粉具有纯度高，粒度微细，粒度分布可控，粉末活性高等优点。
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公开(公告)号：CN107226472A
公开(公告)日：2017-10-03
申请号：CN201710324507.6
申请日：2017-05-10
Applicant: 东北大学
IPC: C01B32/991 , B82Y30/00 , C01F5/10
CPC classification number: B82Y30/00 , C01F5/10 , C01P2004/13 , C01P2004/62 , C01P2004/64 , C01P2006/80
Abstract: 一种原位燃烧合成制备B4C纳米管的方法，属于陶瓷纳米管技术领域。该方法通过将将氧化硼和镁粉按摩尔比混合，放入高能球磨机中进行机械活化处理；再与碳纳米管按摩尔比混合均匀，放入模具中，在10～60MPa压制成块状坯料，置于自蔓延反应炉中引发进行自蔓延反应，将产物浸入稀盐酸中，置于密闭的反应釜中强化浸出，最后喷雾热分解，获得高纯碳化硼纳米管产品。该方法制备出高纯度、高活性、热电性良好的二维陶瓷纳米管。原料成本低，能耗低，操作简单，对工艺条件和仪器设备要求低，为工业化生产奠定了基础。采用高能球磨活化，提高原料利用率和产物纯度；采用自蔓延制粉技术，所得的产品具有纯度高，粒度分布可控，粉末活性高的优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107129305A
公开(公告)日：2017-09-05
申请号：CN201710324446.3
申请日：2017-05-10
Applicant: 东北大学
IPC: C04B35/563 , C04B35/622 , C01F5/04 , B82Y40/00
Abstract: 一种原位燃烧合成制备B4C纤维的方法，属于陶瓷纤维技术领域。该方法通过将氧化硼和镁粉按摩尔比混合，放入高能球磨机中进行机械活化处理；再与碳纤维按摩尔比混合均匀，放入模具中，在10～60MPa压制成块状坯料，进行自蔓延反应；将产物浸入稀盐酸中，置于密闭的反应釜中强化浸出，最后喷雾热分解获得高纯碳化硼纤维产品。该方法制备出高纯度、高活性、烧结性能良好的二维陶瓷纤维材料。原料成本低，能耗低，操作简单，对工艺条件和仪器设备要求低，改变现有二维纤维结构的B4C生产高能耗、低产率的现状。采用高能球磨活化，改善传统镁热还原法的缺点；采用自蔓延制粉技术，所得的产品具有纯度高，粒度分布可控，粉末活性高的优点。
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公开(公告)号：CN107236869B
公开(公告)日：2019-02-26
申请号：CN201710365974.3
申请日：2017-05-23
Applicant: 东北大学
Abstract: 一种多级深度还原制备还原钛粉的方法，属于制粉技术领域。该方法包括：将烘干后的二氧化钛粉与镁粉混合均匀，加入自蔓延反应炉中，引发自蔓延反应，将得到低价钛氧化物TixO弥散在MgO基体中的中间产物，以盐酸为浸出液对中间产物进行浸出，过滤、洗涤、真空干燥，得到低价钛氧化物TixO前驱体，与钙粉混合均匀，压制，置于真空还原炉中，进行二次深度还原，以盐酸为浸出液对深度还原产物进行浸出，得到还原钛粉。本方法原料成本低，操作简单，对工艺条件和仪器设备要求低，为工业化生产奠定了基础，所得的还原钛粉具有纯度高，粒度微细，粒度分布可控，粉末活性高等优点。
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公开(公告)号：CN107236868A
公开(公告)日：2017-10-10
申请号：CN201710365992.1
申请日：2017-05-23
Applicant: 东北大学
CPC classification number: Y02P10/23 , Y02P10/234 , C22B34/00 , B22F9/20
Abstract: 一种多级深度还原制备高熔点金属粉的方法，属于制粉技术领域。该方法包括：将烘干后的高熔点金属氧化物粉和镁粉混合，进行自蔓延反应，高熔点金属Me，具体为W、Mo、Ta、Nb、V、Zr、Hf或Re中的一种或几种；将中间产物置于密闭反应釜中，以盐酸为浸出液进行浸出，得到低价高熔点金属的低价氧化物MexO前驱体；与钙粉混合均匀，压制，置于真空还原炉中，加热升温至700～1200℃，深度还原1～6h，以盐酸为浸出液对深度还原产物进行浸出，经处理，得到高熔点金属粉。该方法原料成本低，操作简单，对工艺条件和仪器设备要求低，为工业化生产奠定了基础，高熔点金属粉具有纯度高，粒度分布可控，粉末活性高等优点。
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公开(公告)号：CN106976883A
公开(公告)日：2017-07-25
申请号：CN201710324617.2
申请日：2017-05-10
Applicant: 东北大学
IPC: C01B32/991 , C01F5/10
CPC classification number: Y02P20/124 , C01F5/10 , C01P2004/52 , C01P2004/62 , C01P2004/64 , C01P2006/80
Abstract: 一种原位燃烧合成制备B4C纳米粉体的方法，属于粉末冶金工艺中的制粉技术领域。该方法通过将氧化硼和镁粉按摩尔比混合，放入高能球磨机中进行机械活化处理；再和碳纳米粉按摩尔比混合均匀，放入模具中，在10～60MPa压制成块状坯料，置于自蔓延反应炉中引发进行自蔓延反应；将产物浸入稀盐酸中，置于密闭的反应釜中强化浸出，最后喷雾热分解获得高纯碳化硼纳米粉产品。该方法制备出高纯度、高活性、纳米B4C粉体。原料成本低，能耗低，操作简单，对工艺条件和仪器设备要求低，为工业化生产奠定了基础。采用高能球磨活化，改善传统镁热还原法的缺点；采用自蔓延制粉技术，产品具有纯度高、粒度分布可控、粉末活性高的优点。
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公开(公告)号：CN103214011A
公开(公告)日：2013-07-24
申请号：CN201310124443.7
申请日：2013-04-11
Applicant: 东北大学
Abstract: 本发明属于纳米技术领域，特别涉及一种制备纳米氧化镁、纳米氧化铁的硼泥综合利用方法，按照以下步骤进行：将硼泥在盐酸体系下进行低温压浸，然后过滤分离得到氯化镁、氯化铁浸出液和富硼硅渣，向得到的氯化镁、氯化铁浸出液中添加MgO或Fe2O3调节浸出液的pH值，在沉淀过程中添加H2O2使浸出液中的二价亚铁离子氧化为三价铁离子，使其中的铁离子以氢氧化铁形式沉淀析出，然后过滤分离得到Fe(OH)3沉淀和氯化镁溶液；向上述得到的Fe(OH)3沉淀进行煅烧得到Fe2O3粉末，将上述得到的氯化镁溶液直接热解得到纳米MgO粉末和盐酸溶液，其中盐酸溶液返回实现循环利用。本发明浸出效率高、缩短浸出时间，节约能源，减少废气排放，全流程无废清洁生产，是典型的绿色清洁生产新流程。
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