一种采用电位滴定测定金属材料中高含量钼元素的分析方法

    公开(公告)号:CN111380999B

    公开(公告)日:2022-09-13

    申请号:CN202010414862.4

    申请日:2020-05-15

    Abstract: 本发明提供一种采用电位滴定测定金属材料中高含量钼元素的分析方法,包括如下步骤:1)将金属材料采用盐酸和硝酸的混合溶液溶解后,形成第一溶解液;2)在第一溶解液中加入硫酸和磷酸的混合酸水溶液,加热至冒磷酸烟,再停止加热,形成第二溶解液;3)在第二溶解液中,加入磷酸、硫酸和硫酸锰水溶液,形成第三溶解液;4)在第三溶解液中加入硫酸亚铁铵水溶液以调节起始点位,放入电极,再滴加重铬酸钾标准溶液,采用等体积电位滴定的方式,根据两次电位突跃的体积之差测定金属材料中钼元素的含量。本申请提供的技术方案,能满足镍基合金、钴基合金、中低合金钢、钼铁等金属材料中高含量钼元素的准确测定,提高了测定结果的准确度。

    一种采用FACT校正技术测定镍基高温合金中微量硅的ICP-OES分析方法

    公开(公告)号:CN110987906A

    公开(公告)日:2020-04-10

    申请号:CN201911294457.7

    申请日:2019-12-16

    Inventor: 张颖 史文斌 李虹

    Abstract: 本发明提供一种采用FACT校正技术测定镍基高温合金中微量硅的ICP-OES分析方法,包括:将镍基高温合金样品进行微波消解后获得的样品溶液,进行电感耦合等离子体发射光谱法检测,采用标准曲线法进行定量,根据FACT校正模型对标准曲线进行校正,获得样品溶液中硅元素的含量。本发明提供的一种采用FACT校正技术测定镍基高温合金中微量硅的ICP-OES分析方法,能够解决微量硅的测定结果偏差较大这一技术难题,相比现有技术采用的IEC校正方法,避免了耗时而繁琐的干扰因子的计算,测定效率更高。

    一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法

    公开(公告)号:CN110940660A

    公开(公告)日:2020-03-31

    申请号:CN201911300076.5

    申请日:2019-12-16

    Inventor: 张颖 史文斌 李虹

    Abstract: 本发明提供一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法,包括:将镍基高温合金样品加入内标溶液进行微波消解后获得的样品溶液,进行电感耦合等离子体发射光谱法检测,采用内标标准曲线法进行定量,根据拟合校正对银、砷、锡、硼、锆元素的标准曲线进行校正,根据FACT校正模型对铜元素的标准曲线进行校正,获得样品溶液中银、砷、锡、硼、铜、锆元素的含量。本发明提供的一种镍基高温合金中银砷锡硼铜锆的测定方法,能够同时、快速、准确测定镍基高温合金中微量的Ag、As、Sn、B、Cu、Zr的含量,有效的校正了基体效应和仪器的信号漂移,其测定方法准确度高、回收率较高,且操作快捷,简易可行。

    高碳铬铁试样的溶解方法

    公开(公告)号:CN101493385A

    公开(公告)日:2009-07-29

    申请号:CN200810204268.1

    申请日:2008-12-10

    Abstract: 本发明涉及一种材料分析方法,尤其是合金化学分析方法。一种高碳铬铁试样的溶解方法,先将高碳铬铁待测试样置于微波消解罐中,再加入浓盐酸、浓硝酸及氢氟酸混合溶液,最后将微波消解罐密封,放入微波消解装置进行溶解,在微波消解装置进行溶解的工艺参数为:功率400-1600瓦,温度从常温升高到195℃,消解时间为65-110分钟。每加入0.0500~0.2000g高碳铬铁试样,需加入10-25mL浓盐酸、浓硝酸及氢氟酸混合溶液。本发明采用微波消解法,微波的激活特性使试样溶解更彻底,不需要高温冒烟或熔融就可以溶解试样。

    一种测定钴基合金中硅、锰、钼、铁、钨含量的方法

    公开(公告)号:CN109900679A

    公开(公告)日:2019-06-18

    申请号:CN201711287834.5

    申请日:2017-12-07

    Abstract: 本发明提供一种测定钴基合金中硅、锰、钼、铁、钨含量的方法,包括以下步骤:1)样品前处理:称取钴基合金样品,加入消解剂,进行微波消解后冷却,再加入饱和硼酸溶液进行密闭反应后,转移、定容,获得样品溶液;2)标准溶液的配制:选取基质溶液,加入待测元素,配成标准溶液;3)测定:分别将配制的标准溶液、样品溶液进行电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测,采用标准曲线法进行定量,获得样品溶液中硅、锰、钼、铁、钨元素的含量。本发明提供的一种测定钴基合金中硅、锰、钼、铁、钨含量的方法,采用优选的消解试剂、优选条件的微波密闭消解法和ICP-AES测定法,操作简单、精密度好、准确度高,具有较好的推广、应用价值。

    钢铁中锆的测定方法
    6.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101408515B

    公开(公告)日:2010-10-06

    申请号:CN200710046954.6

    申请日:2007-10-11

    Inventor: 李虹

    Abstract: 本发明涉及金属材料化学分析方法,尤其涉及钢铁中锆的测定方法。该钢铁中锆的测定方法,包括加入盐硝混合酸溶解样品步骤、用盐酸溶液稀释步骤、加入过氧化氢溶液消除钛、铌、钨、铬、钒干扰步骤、加入曲拉通X-100溶液和偶氮胂III溶液显色步骤、测定吸光度步骤。由于采用了上述的技术解决方案,可以使试样中各种形态的锆溶解完全,克服了在硝酸介质中由于铁干扰测定,需分离或掩蔽的弱点,从而确保了钢铁中快速测定锆的准确度。

    用火焰原子吸收法测定钴基合金焊丝中铁和镍含量的方法

    公开(公告)号:CN101408506A

    公开(公告)日:2009-04-15

    申请号:CN200710046952.7

    申请日:2007-10-11

    Inventor: 李虹

    Abstract: 本发明涉及铁和镍的含量测定,特别涉及用火焰原子吸收法测定钴基合金焊丝的铁和镍含量。该种用火焰原子吸收法测定钴基合金焊丝中的铁和镍含量的方法,包括制样步骤、准确称取焊丝样品步骤、用酸溶解样品步骤、用盐酸稀释至用原子吸收光谱仪可测量吸光度的浓度、制备系列标准溶液曲线步骤、用空气-乙炔火焰测量溶液的吸光度步骤。由于采用了上述的技术解决方案,建立了一个快速有效的用火焰原子吸收法测定钴基合金焊丝焊丝中铁、镍含量的方法,并且提高了分析结果的准确度与精密度。

    一种测定生铸铁中硅锰磷钼铜钛镁镧铈钇含量的方法

    公开(公告)号:CN105021591B

    公开(公告)日:2019-01-04

    申请号:CN201510469215.2

    申请日:2015-08-03

    Inventor: 李虹 史文斌 张颖

    Abstract: 本发明提供一种测定生铸铁中硅锰磷钼铜钛镁镧铈钇含量的方法,包括以下步骤:1)样品前处理:称取样品加入硝酸,加热、溶解后冷却,再稀释、过滤后,获得样品溶液;2)选取标准样品,重复步骤1)中处理过程,并加入待测元素,获得校准溶液;3)测定:分别将样品溶液和校准溶液进行ICP‑AES检测,采用校准曲线法进行定量,获得样品溶液中硅、锰、磷、钼、铜、钛、镁、镧、铈、钇元素的含量。本发明提供的一种测定生铸铁中硅锰磷钼铜钛镁镧铈钇含量的方法,前处理操作简便、快速、准确,仪器检测条件优化,分析速度快、分析结果稳定性好、准确性高。

    钛合金样品溶液制备方法

    公开(公告)号:CN102628765A

    公开(公告)日:2012-08-08

    申请号:CN201210129585.8

    申请日:2012-04-27

    Abstract: 本发明涉及一种钛合金样品溶液制备方法,其包括如下步骤:首先将钛合金样品放入到微波消解专用罐中,并向微波消解专用罐中注入盐酸溶液,然后将微波消解专用罐密封并放置在微波消解装置中进行消解,使钛合金样品溶解形成钛合金样品溶液。该钛合金样品溶液制备方法将钛合金样品及盐酸溶液密封在微波消解专用罐中在微波消解装置进行消解,消解过程中微波消解专用罐内的温度和压力均会增加,这样就可使钛合金样品在盐酸溶液中快速溶解,从而可有效提高钛合金样品的溶解效率。而且由于微波消解专用罐处于密封状态且温度分段上升,钛合金样品中易挥发的元素不易损失,这样可有效提高后续检测的精确度,并可避免挥发气体对环境的污染。

    一种采用电位滴定测定金属材料中高含量钼元素的分析方法

    公开(公告)号:CN111380999A

    公开(公告)日:2020-07-07

    申请号:CN202010414862.4

    申请日:2020-05-15

    Abstract: 本发明提供一种采用电位滴定测定金属材料中高含量钼元素的分析方法,包括如下步骤:1)将金属材料采用盐酸和硝酸的混合溶液溶解后,形成第一溶解液;2)在第一溶解液中加入硫酸和磷酸的混合酸水溶液,加热至冒磷酸烟,再停止加热,形成第二溶解液;3)在第二溶解液中,加入磷酸、硫酸和硫酸锰水溶液,形成第三溶解液;4)在第三溶解液中加入硫酸亚铁铵水溶液以调节起始点位,放入电极,再滴加重铬酸钾标准溶液,采用等体积电位滴定的方式,根据两次电位突跃的体积之差测定金属材料中钼元素的含量。本申请提供的技术方案,能满足镍基合金、钴基合金、中低合金钢、钼铁等金属材料中高含量钼元素的准确测定,提高了测定结果的准确度。

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