一种氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样的制备方法

    公开(公告)号:CN104089801B

    公开(公告)日:2016-07-06

    申请号:CN201410290678.8

    申请日:2014-06-26

    Abstract: 本发明涉及一种氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样的制备方法。a、对氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样进行表面处理,b、将氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样固定在氩离子束研磨仪的样品台上,调节氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样的中心,c、抽真空至1×10-5~1×10-3Pa,先后三次调整且每次调整样品台的倾斜角度为60°~85°再对氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样进行氩离子束研磨,d、将氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样倾斜角度回复到0°,对氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样进行喷镀处理。本发明具有无剪切应力残留,无磨料污染,无划痕,试样损伤小等特点,菊池带具有较高的清晰度,电子衍射花样的标定率在95%以上。

    一种邻苯二甲酸酯化合物的合成方法

    公开(公告)号:CN103508892A

    公开(公告)日:2014-01-15

    申请号:CN201310470215.5

    申请日:2013-10-10

    Inventor: 李杰 王虎

    CPC classification number: C07C67/08 C07C69/80

    Abstract: 本发明公开了一种以邻苯二甲酸酐为原料,高效合成邻苯二甲酸酯化合物的方法,本发明首先通过邻苯二甲酸酐和醇反应生成邻苯二甲酸单酯,再以邻苯二甲酸单酯在催化剂存在下,和醇反应生成邻苯二甲酸酯,通过进后续工艺处理(3)将步骤(2)所得的反应混合物以碱金属氢氧化物水溶液中和,再经过水洗步骤去除反应生成的盐,之后通过蒸馏、干燥步骤除去水分,最后使用柱层析或者精馏的方法分离得到纯品。本发明的合成方法简单高效,反应条件要求低,不需要在高温下反应,不需要使用浓硫酸,对设备要求相比现有技术要低得多;不产生杂质,后续处理步骤简单;另外本发明的方法相比现有技术环境污染也低得多。

    一种等离子发射光谱分析混合离子标准物质

    公开(公告)号:CN100541179C

    公开(公告)日:2009-09-16

    申请号:CN200410025269.1

    申请日:2004-06-18

    Abstract: 本发明涉及计量测试标准量值传递技术领域,尤其是涉及一种广泛应用于冶金、地质、环境保护、医药卫生、农业、化工、食品等部门的研究和监测工作的等离子发射光谱分析混合离子标准物质(标准样品)。它的1L容量中含有金(Au)1.00~10.00mg、铱(Ir)1.00~10.00mg、钯(Pd)1.00~10.00mg、铂(Pt)1.00~10.00mg、铑(Rh)1.00~10.00mg、锑(Sb)1.00~10.00mg、锡(Sn)1.00~10.00mg、碲(Te)1.00~10.00mg、溶解剂100mL,其余为基本体(mL)。本发明不仅可以为日常的发射光谱分析测试提供溯源物质,而且也为国家的计量检定工作拓宽了技术基础,同时也弥补了国家级标准物质在混合金属离子标准物质领域的空白点。

    赤芍中的重金属和微量元素质控标准物质的制备方法

    公开(公告)号:CN101329323A

    公开(公告)日:2008-12-24

    申请号:CN200710047545.8

    申请日:2007-10-29

    Abstract: 本发明涉及计量测试标准量值传递技术领域,尤其是涉及广泛应用于研究、监测赤芍中的重金属和微量元素质控标准物质(标准样品)的制备方法。它包括如下步骤:a.前置处理;b.机械式粉碎;c.气流粉碎;d.密封包装;e.灭菌处理。本发明提供了赤芍中重金属和微量元素的量值传递手段,对于探索中药中重金属和微量元素的检测方法的正确评估以及出口中药的质量控制,促进中药标准化,保证量值溯源性,打破中药出口绿色壁垒,发展民族工业等方面具有突出作用,同时也弥补了赤芍在中药重金属和微量元素标准物质领域的空白点,促进了我国中药对外贸易的发展,减少了我国加入WTO以后产生的贸易摩擦。

    聚氯乙烯中重金属成分标准物质的制备方法

    公开(公告)号:CN101329226A

    公开(公告)日:2008-12-24

    申请号:CN200710047544.3

    申请日:2007-10-29

    Abstract: 本发明涉及研究和监测电子电器产品中的聚氯乙烯中重金属成分标准物质的制备方法。它包括如下步骤:a.分别在1份以上数量份数的重量份数为1的聚氯乙烯母粒中添加重量份数为0.4~4/1000的固态重金属;b.分别均匀搅拌;c.分别添加由重量份数为0.2~2/1000的重金属和体积为0.8~4mL的稀释液混合而成的液态重金属;d.分别搅拌均匀;e.将均含有固态重金属、液态重金属的各份聚氯乙烯母粒混合均匀搅拌;f.加热熔融,使得固态重金属、液态重金属充分均匀地分散到聚氯乙烯母粒中;g.在挤塑机中挤塑成形;h.在制粒机中制粒。本发明为日常的电子电器塑料产品检测提供了量值溯源物质,解决了基体差异、浓度梯度、实物形貌等因素可导致检测数据差异问题,准确保证了对电子电器塑料产品中的重金属元素浓度的监控。

    一种氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样的制备方法

    公开(公告)号:CN104089801A

    公开(公告)日:2014-10-08

    申请号:CN201410290678.8

    申请日:2014-06-26

    Abstract: 本发明涉及一种氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样的制备方法。a、对氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样进行表面处理,b、将氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样固定在氩离子束研磨仪的样品台上,调节氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样的中心,c、抽真空至1×10-5~1×10-3Pa,先后三次调整且每次调整样品台的倾斜角度为60°~85°再对氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样进行氩离子束研磨,d、将氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样倾斜角度回复到0°,对氧化锆热障涂层的电子背散射衍射试样进行喷镀处理。本发明具有具有无剪切应力残留,无磨料污染,无划痕,试样损伤小等特点,菊池带具有较高的清晰度,电子衍射花样的标定率在95%以上。

    一种邻苯二甲酸酯类混合标准物质及其配制方法

    公开(公告)号:CN103512982A

    公开(公告)日:2014-01-15

    申请号:CN201310470199.X

    申请日:2013-10-10

    Inventor: 李杰 王虎

    Abstract: 本发明公开了一种邻苯二甲酸酯类混合标准物质及其配制方法,以邻苯二甲酸酯类化合物为原料、以色谱纯丙酮为溶剂,制备了一种广泛可应用于玩具、日化用品、环境保护、医药卫生、化工、食品及食品包装等部门的研究和监测邻苯二甲酸酯类化合物分析用混合标准物质(标准样品)。本发明的标准物质灵敏度高、准确性好、覆盖种类广,能够测定几乎全部的邻苯二甲酸酯类的化合物质,并且对于多种邻苯二甲酸酯类的标准物质定量分析可以一次性完成。本发明不仅可以为日常的邻苯二甲酸酯类物质分析测试提供溯源物质,同时也弥补了国家级标准物质在邻苯二甲酸酯类混合标准物质领域的空白点。

    一种等离子发射光谱分析用混合离子标准物质

    公开(公告)号:CN100585386C

    公开(公告)日:2010-01-27

    申请号:CN200410025270.4

    申请日:2004-06-18

    Abstract: 本发明涉及计量测试标准量值传递技术领域,尤其是涉及一种等离子发射光谱分析用混合离子标准物质(标准样品)。它的1L容量中含有硼(B)1.00~10.00mg、锗(Ge)1.00~10.00mg、钼(Mo)1.00~10.00mg、铌(Nb)1.00~10.00mg、硅(Si)1.00~10.00mg、钽(Ta)1.00~10.00mg、钛(Ti)1.00~10.00mg、钨(W)1.00~10.00mg和锆(Zr)1.00~10.00mg以及溶解剂100mL,其余为基本体,基本体的单位为mL,溶解剂为工艺超纯级别氢氟酸,基本体为钛蒸水。本发明不仅可以为日常的发射光谱分析测试提供溯源物质,而且也为国家的计量检定工作拓宽了技术基础,同时也弥补了国家级标准物质在混合金属和半金属离子标准物质领域的空白点。

    一种等离子发射光谱分析混合离子标准物质

    公开(公告)号:CN1710410A

    公开(公告)日:2005-12-21

    申请号:CN200410025270.4

    申请日:2004-06-18

    Abstract: 本发明涉及计量测试标准量值传递技术领域,尤其是涉及一种广泛应用于冶金、地质、环境保护、医药卫生、农业、化工、食品等部门的研究和监测工作的等离子发射光谱分析混合离子标准物质(标准样品)。它的1L容量中含有硼(B)1.00~10.00mg、锗(Ge)1.00~10.00mg、钼(Mo)1.00~10.00mg、铌(Nb)1.00~10.00mg、硅(Si)1.00~10.00mg、钽(Ta)1.00~10.00mg、钛(Ti)1.00~10.00mg、钨(W)1.00~10.00mg、锆(Zr)1.00~10.00mg、溶解剂100mL,其余为基本体(mL)。本发明不仅可以为日常的发射光谱分析测试提供溯源物质,而且也为国家的计量检定工作拓宽了技术基础,同时也弥补了国家级标准物质在混合金属和半金属离子标准物质领域的空白点。

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