公开(公告)号：CN112547019B

公开(公告)日：2022-12-20

申请号：CN202011405811.1

申请日：2020-12-02

Applicant: 上海工程技术大学

Inventor： 陆杰 ,  王东博 ,  付宇佳 ,  张蕾蕾 ,  张江浩 ,  曹娇娇 ,  樊凡凡

IPC: B01J20/22 ,  B01J20/28 ,  B01J20/30 ,  C07D401/14

Abstract: 本发明涉及一种拆分外消旋克唑替尼的方法，吸附剂的制备方法为：将EDC、NHSS和(L)‑Cit溶于MES缓冲溶液中，并向其中加入MIL‑53‑NH2纳米晶体，搅拌后离心并经去离子水洗涤和真空干燥；吸附剂应用于拆分外消旋克唑替尼，方法为：首先将吸附剂浸入到外消旋克唑替尼乙醇溶液中，搅拌并进行离心处理，收集上清液与吸附剂；接着向收集的上清液中再次加入吸附剂进行离心处理，之后分别收集上清液与吸附剂；重复上述步骤，直至上清液中的克唑替尼对映体过量值大于最低共熔点处的ee值，随后进行优先结晶即获得ee值>99％的(S)‑克唑替尼和ee值>99％的(R)‑克唑替尼。本发明的方法简单易行，吸附剂拆分外消旋克唑替尼的方法能够同时获得两种纯对映体，分离效果显著。

公开(公告)号：CN112547019A

公开(公告)日：2021-03-26

申请号：CN202011405811.1

申请日：2020-12-02

Applicant: 上海工程技术大学

Inventor： 陆杰 ,  王东博 ,  付宇佳 ,  张蕾蕾 ,  张江浩 ,  曹娇娇 ,  樊凡凡

IPC: B01J20/22 ,  B01J20/28 ,  B01J20/30 ,  C07D401/14

Abstract: 本发明涉及一种拆分外消旋克唑替尼的方法，吸附剂的制备方法为：将EDC、NHSS和(L)‑Cit溶于MES缓冲溶液中，并向其中加入MIL‑53‑NH2纳米晶体，搅拌后离心并经去离子水洗涤和真空干燥；吸附剂应用于拆分外消旋克唑替尼，方法为：首先将吸附剂浸入到外消旋克唑替尼乙醇溶液中，搅拌并进行离心处理，收集上清液与吸附剂；接着向收集的上清液中再次加入吸附剂进行离心处理，之后分别收集上清液与吸附剂；重复上述步骤，直至上清液中的克唑替尼对映体过量值大于最低共熔点处的ee值，随后进行优先结晶即获得ee值>99％的(S)‑克唑替尼和ee值>99％的(R)‑克唑替尼。本发明的方法简单易行，吸附剂拆分外消旋克唑替尼的方法能够同时获得两种纯对映体，分离效果显著。