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公开(公告)号：CN113121311B
公开(公告)日：2022-09-20
申请号：CN201911415275.0
申请日：2019-12-31
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C29/76 , C07C29/80 , C07C35/08 , C07C209/86 , C07C211/35 , C10C1/20 , B01J8/00 , B01D3/00
Abstract: 本发明属于化工废料综合回收利用技术领域，具体涉及一种苯胺生产中苯胺焦油的综合回收处理工艺。本发明所述苯胺焦油的综合回收处理工艺，通过将苯胺焦油与至少包含有机酸的有机溶剂进行混合后通入精馏塔内进行加氢处理，精馏塔上段，在催化剂及有机溶剂的作用下，焦油会发生裂化反应生成相应的酮胺等小分子组分，精馏塔下段则实现焦油裂解产物的加氢，生成醇胺等组分和催化剂会一起从精馏塔底部排出。本发明所述工艺，通过加氢裂解将焦油变成小分子量组分，进而得到醇胺等高经济价值产物，解决焦油对催化剂活性的毒害作用，而且分离后的贵金属催化剂可有效恢复活性并可返回装置，实现催化剂的循环使用，提高装置综合利用效益。
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公开(公告)号：CN109180531B
公开(公告)日：2021-09-07
申请号：CN201810823036.8
申请日：2018-07-25
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C263/18 , C07C265/12
Abstract: 本发明涉及一种获取保质期延长的MDI‑50产品的方法。其特征是利用2位上NCO的反应活性低于4位上NCO的反应活性，通过控制精馏塔在线二苯基甲烷二异氰酸酯混合物中2.4‑二苯基甲烷二异氰酸酯与2.2‑二苯基甲烷二异氰酸酯异构体的比例大幅降低高温段二聚体的生成量，后通过加入高纯度的在线4.4MDI调配成(2.2MDI+2.4MDI)质量比为50％的MDI‑50产品,在储存阶段添加苯醌类稳定剂减缓储存过程二聚体的生产速率。最终可实现储存周期可延长至16个月。
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公开(公告)号：CN108586706B
公开(公告)日：2021-06-29
申请号：CN201810348526.7
申请日：2018-04-18
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C08G18/79
Abstract: 本发明涉及制备含有碳化二亚胺和/或脲酮亚胺类衍生物的改性异氰酸酯混合物的方法。其包括使包含异氰酸酯和碳化二亚胺化催化剂的反应混合物进行碳化二亚胺化反应的步骤，所述反应过程中，在180‑210℃的温度和1‑20kpa的压力下通过惰性气体汽提将反应挥发的组分带出系统，并经冷凝部分回流至系统，反应结束后温度需在35‑60℃时，向含有碳化二亚胺和/或脲酮亚胺类衍生物的改性异氰酸酯混合物中添加稳定剂A和B，由此制备具有改进的储存稳定性、低色号且色号稳定的改性异氰酸酯混合物。
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公开(公告)号：CN113943223B
公开(公告)日：2024-06-25
申请号：CN202010703541.6
申请日：2020-07-18
Applicant: 万华化学(宁波)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(福建)异氰酸酯有限公司
IPC: C07C209/36 , C07C211/46
Abstract: 本发明涉及一种低苯酚生成量的硝基苯液相加氢制苯胺的方法，通过向塔式反应器不同高度位置分股送入原料硝基苯，控制反应器塔底反应原料液中硝基苯浓度在50％以下，塔底硝基苯与氢气的质量比例在6：1‑10：1之间，降低塔内副产物苯酚原料苯的生成量，进而降低苯酚生成量至20‑40ppm。该方法制备的低苯酚质量浓度苯胺有利于降低产品精馏塔的精馏能耗，提高苯胺质量。
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公开(公告)号：CN113121311A
公开(公告)日：2021-07-16
申请号：CN201911415275.0
申请日：2019-12-31
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C29/76 , C07C29/80 , C07C35/08 , C07C209/86 , C07C211/35 , C10C1/20 , B01J8/00 , B01D3/00
Abstract: 本发明属于化工废料综合回收利用技术领域，具体涉及一种苯胺生产中苯胺焦油的综合回收处理工艺。本发明所述苯胺焦油的综合回收处理工艺，通过将苯胺焦油与至少包含有机酸的有机溶剂进行混合后通入精馏塔内进行加氢处理，精馏塔上段，在催化剂及有机溶剂的作用下，焦油会发生裂化反应生成相应的酮胺等小分子组分，精馏塔下段则实现焦油裂解产物的加氢，生成醇胺等组分和催化剂会一起从精馏塔底部排出。本发明所述工艺，通过加氢裂解将焦油变成小分子量组分，进而得到醇胺等高经济价值产物，解决焦油对催化剂活性的毒害作用，而且分离后的贵金属催化剂可有效恢复活性并可返回装置，实现催化剂的循环使用，提高装置综合利用效益。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110387031B
公开(公告)日：2021-06-29
申请号：CN201910630648.X
申请日：2019-07-12
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C08G18/79 , C07D229/00 , B01D3/32 , B01D3/42
Abstract: 本发明涉及一种浅色改性异氰酸酯的制备方法。其特征在于通过精馏塔塔底增加一股气相釆出工艺，釆出得到低含量2.2MDI+2.4MDI的异氰酸酯混合物，将该混合物作为低效液化生产原料在180‑210℃的温度和1‑20kpa的压力下添加高纯度磷酸酯类催化剂进行反应，由于2.2MDI+2.4MDI含量极低大大降低改性过程中高温下生成的共轭结构的发色物质，同时通过降低磷酸酯类催化剂中轻组分杂质的含量减少与NCO加成反应生成的发色物质。反应结束后，需在温度35‑60℃时，添加亚磷酸酯类抗氧剂至混合物中，由此制备具有低色号的改性异氰酸酯混合物。
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公开(公告)号：CN108586706A
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201810348526.7
申请日：2018-04-18
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C08G18/79
CPC classification number: C08G18/797
Abstract: 本发明涉及制备含有碳化二亚胺和/或脲酮亚胺类衍生物的改性异氰酸酯混合物的方法。其包括使包含异氰酸酯和碳化二亚胺化催化剂的反应混合物进行碳化二亚胺化反应的步骤，所述反应过程中，在180-210℃的温度和1-20kpa的压力下通过惰性气体汽提将反应挥发的组分带出系统，并经冷凝部分回流至系统，反应结束后温度需在35-60℃时，向含有碳化二亚胺和/或脲酮亚胺类衍生物的改性异氰酸酯混合物中添加稳定剂A和B，由此制备具有改进的储存稳定性、低色号且色号稳定的改性异氰酸酯混合物。
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公开(公告)号：CN115745804A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202111035552.2
申请日：2021-09-03
Applicant: 万华化学(宁波)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C205/06 , G16C20/30 , B01D3/06 , C01B17/90 , C01B17/94
Abstract: 本发明涉及硝化反应制备硝基苯的技术领域，尤其涉及一种降低粗硝基苯中二硝基苯含量的方法，包括：在硝基苯的生产过程中，对所得粗硝基苯中二硝基苯含量进行监测；当监测到粗硝基苯中二硝基苯含量处于正常水平时，生产装置持续运行；通过建立硫酸的硝化性能评价模型，当监测到粗硝基苯中二硝基苯含量偏离正常水平时，对生产装置中的循环硫酸进行再生处理；通过在循环硫酸中加入脱盐水，以对循环硫酸进行稀释；然后再将稀释后的硫酸进入闪蒸器中进行热循环处理。本发明方法无需对生产装置进行停车即可有效、快速提前预判循环硫酸的硝化性能变化，确保在较长周期内生产装置上的产物中二硝基苯含量持续稳定在300ppm以内。
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公开(公告)号：CN112939781B
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN201911268204.2
申请日：2019-12-11
Applicant: 万华化学(宁波)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C205/06
Abstract: 本发明涉及一种通过苯的硝化制备硝基苯的连续运行的绝热方法。其中硝化完成后将粗硝基苯与水相分离，所得的稀释硫酸进入硫酸再生器中，在硫酸再生器中加入还原剂，还原剂可将溶解在硫酸中的硝基酚衍生化黑色物质分解，同时可防止芳香烃与亚硝酸形成树脂化产物，从而避免硝化过程黑色物质生成。再生后的硫酸进入硫酸闪蒸器脱除杂质，使得浓缩后硫酸恢复，循环使用。
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公开(公告)号：CN112939781A
公开(公告)日：2021-06-11
申请号：CN201911268204.2
申请日：2019-12-11
Applicant: 万华化学(宁波)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C201/08 , C07C205/06
Abstract: 本发明涉及一种通过苯的硝化制备硝基苯的连续运行的绝热方法。其中硝化完成后将粗硝基苯与水相分离，所得的稀释硫酸进入硫酸再生器中，在硫酸再生器中加入还原剂，还原剂可将溶解在硫酸中的硝基酚衍生化黑色物质分解，同时可防止芳香烃与亚硝酸形成树脂化产物，从而避免硝化过程黑色物质生成。再生后的硫酸进入硫酸闪蒸器脱除杂质，使得浓缩后硫酸恢复，循环使用。
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