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公开(公告)号：CN104119233B
公开(公告)日：2016-08-31
申请号：CN201310150811.5
申请日：2013-04-27
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C211/36 , C07C209/48 , C07C255/46 , C07C253/30
CPC classification number: C07C209/48 , C07C253/30 , Y02P20/582 , C07C255/46 , C07C211/36
Abstract: 本发明公开了一种制备3?氨甲基?3,5,5?三甲基环己胺的方法，首先使3?氰基?3,5,5?三甲基环己酮与氨反应，生成3?氰基?3,5,5?三甲基环己基亚胺，3?氰基?3,5,5?三甲基环己基亚胺继续与氢气、氨在加氢催化剂存在下进行反应转化成3?氰基?3,5,5?三甲基环己胺，脱去反应液中的氨后，再将3?氰基?3,5,5?三甲基环己基胺的进料流在氢气和加氢催化剂存在下进行反应生成3?氨甲基?3,5,5?三甲基环己胺。本方法降低反应压力，减少了投资成本，极大的降低了高压液氨泄露所带来的风险。
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公开(公告)号：CN104230721A
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201310233877.0
申请日：2013-06-05
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C211/36 , C07C209/48
Abstract: 本发明提供了一种3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺的制备方法。3-氰基-3,5,5-三甲基环己基亚胺的亚胺化反应物料，在后续步骤中的循环物料的协助下进行第一级加氢反应得到第一加氢反应物料，可以有效抑制脱HCN产物的生成，然后在加热可分解的碱性助剂的作用下进行第二级加氢反应，然后加热将碱性助剂分解，分解反应物料的一部分作为循环物料返回第一级加氢反应中做为助剂，剩余的部分进行第三级加氢反应，得到3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺，可以有效降低产物中3-氰基-3,5,5-三甲基环己胺及仲胺类产物的含量。
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公开(公告)号：CN104529787B
公开(公告)日：2016-06-29
申请号：CN201410836311.1
申请日：2014-12-30
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C209/52 , C07C211/36
Abstract: 本发明公开一种3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺(IPDA)的制备方法，包括以下步骤：a)异佛尔酮与卤化异丁烯基镁反应生成3-(2-甲基丙烯基)-3,5,5-三甲基环己酮(IPA)；b)IPA与臭氧进行臭氧化反应，生成3-甲酰基-3,5,5-三甲基环己酮(IPFM)；c)IPFM和氨进行亚胺化反应，制备3-亚氨甲基-3,5,5-三甲基环己基亚胺(IPMI)；d)IPMI进行催化氢化反应，制备IPDA。本发明不使用HCN、水合肼，不产生难以分离的3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己醇(IPAA)，设备造价低，反应条件温和，工艺链更加完整，产物收率较高。
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公开(公告)号：CN102924286B
公开(公告)日：2014-06-11
申请号：CN201210438301.3
申请日：2012-10-31
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C209/52 , C07C211/14 , C07D295/023
CPC classification number: C07C209/48 , C07D295/023 , C07C211/14
Abstract: 本发明公开了一种两步加氢制备N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺的方法，在第一加氢催化剂的作用下，80％以上且低于99％的亚氨基二乙腈转化为中间体亚胺；再在第二加氢催化剂和助剂的作用下，得到N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺反应液，亚胺基二乙腈转化率为100％。根据本发明方法，能实现N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺的规模化连续生产，提高了N1-(2-氨乙基)-1，2-乙二胺的选择性，减少了副产物的含量，降低了高聚物的生成。
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公开(公告)号：CN104230721B
公开(公告)日：2016-05-18
申请号：CN201310233877.0
申请日：2013-06-05
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C211/36 , C07C209/48
Abstract: 本发明提供了一种3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺的制备方法。3-氰基-3，5，5-三甲基环己基亚胺的亚胺化反应物料，在后续步骤中的循环物料的协助下进行第一级加氢反应得到第一加氢反应物料，可以有效抑制脱HCN产物的生成，然后在加热可分解的碱性助剂的作用下进行第二级加氢反应，然后加热将碱性助剂分解，分解反应物料的一部分作为循环物料返回第一级加氢反应中做为助剂，剩余的部分进行第三级加氢反应，得到3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己胺，可以有效降低产物中3-氰基-3，5，5-三甲基环己胺及仲胺类产物的含量。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104370750B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201410541655.X
申请日：2014-10-14
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C211/36 , C07C209/52 , C07C209/48
CPC classification number: C07C209/48 , C07C209/52 , C07C211/36
Abstract: 本发明公开了一种3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺的制备方法。所述方法包括a)将原料3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮的酸值控制在0.02～0.50mgKOH/g，与液氨反应，得到部分亚胺化的反应液；b)向步骤a)得到的部分亚胺化的反应液中添加碱性酸值调节剂，添加量为原料3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮的摩尔量的0.2～5‰继续进行亚胺化反应；c)将步骤b)所得产物在氢气、液氨和催化剂存在下加氢生成3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺。该制备方法3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺的收率接近99％，且空速提高，反应效率提高，节省了催化剂和设备成本。
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公开(公告)号：CN104370750A
公开(公告)日：2015-02-25
申请号：CN201410541655.X
申请日：2014-10-14
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C211/36 , C07C209/52 , C07C209/48
CPC classification number: C07C209/48 , C07C209/52 , C07C211/36
Abstract: 本发明公开了一种3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺的制备方法。所述方法包括a)将原料3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮的酸值控制在0.02～0.50mgKOH/g，与液氨反应，得到部分亚胺化的反应液；b)向步骤a)得到的部分亚胺化的反应液中添加碱性酸值调节剂，添加量为原料3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮的摩尔量的0.2～5‰继续进行亚胺化反应；c)将步骤b)所得产物在氢气、液氨和催化剂存在下加氢生成3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺。该制备方法3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺的收率接近99％，且空速提高，反应效率提高，节省了催化剂和设备成本。
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公开(公告)号：CN104529787A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201410836311.1
申请日：2014-12-30
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C209/52 , C07C211/36
Abstract: 本发明公开一种3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己胺(IPDA)的制备方法，包括以下步骤：a)异佛尔酮与卤化异丁烯基镁反应生成3-(2-甲基丙烯基)-3,5,5-三甲基环己酮(IPA)；b)IPA与臭氧进行臭氧化反应，生成3-甲酰基-3,5,5-三甲基环己酮(IPFM)；c)IPFM和氨进行亚胺化反应，制备3-亚氨甲基-3,5,5-三甲基环己基亚胺(IPMI)；d)IPMI进行催化氢化反应，制备IPDA。本发明不使用HCN、水合肼，不产生难以分离的3-氨甲基-3,5,5-三甲基环己醇(IPAA)，设备造价低，反应条件温和，工艺链更加完整，产物收率较高。
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公开(公告)号：CN103601644A
公开(公告)日：2014-02-26
申请号：CN201310596220.0
申请日：2013-11-21
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C211/14 , C07C209/48
Abstract: 本发明提供了一种N1-(2-氨乙基)-1,2-乙二胺（DETA）的制备方法。该方法包括：（1）亚氨基二乙腈(IDAN)溶液、酸性助剂和氢气在第一加氢催化剂的催化下进行第一加氢反应得到第一加氢反应液；（2）第一加氢反应液、碱性助剂、氢气在第二加氢催化剂的催化下进行第二加氢反应得到DETA反应液。与现有工艺相比，采用本发明的方法可以较大提高IDAN的转化率，较大提高目标产物的收率，加强催化剂的稳定性。
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公开(公告)号：CN103601644B
公开(公告)日：2015-07-29
申请号：CN201310596220.0
申请日：2013-11-21
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C07C211/14 , C07C209/48
Abstract: 本发明提供了一种N1-(2-氨乙基)-1,2-乙二胺（DETA）的制备方法。该方法包括：（1）亚氨基二乙腈(IDAN)溶液、酸性助剂和氢气在第一加氢催化剂的催化下进行第一加氢反应得到第一加氢反应液；（2）第一加氢反应液、碱性助剂、氢气在第二加氢催化剂的催化下进行第二加氢反应得到DETA反应液。与现有工艺相比，采用本发明的方法可以较大提高IDAN的转化率，较大提高目标产物的收率，加强催化剂的稳定性。
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