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公开(公告)号：CN116768766A
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202310570112.X
申请日：2023-05-19
Applicant: 锦州三丰科技有限公司
IPC: C07C315/00 , C07C317/14 , B01J27/053
Abstract: 本发明公开了一种4,4’‑二氯二苯砜的制备方法，包括步骤：将氯苯和固体超强酸催化剂混合均匀，控制温度20‑40℃下分批加入对氯苯磺酰氯，待对氯苯磺酰氯全部加入后，升高体系温度至40‑60℃保温反应3‑6小时，反应结束后，在40‑60℃下过滤回收固体超强酸催化剂，滤液经过水洗、结晶、过滤、干燥，制得产品4,4’‑二氯二苯砜。本发明采用氯苯和对氯苯磺酰氯为原料，在固体超强酸催化剂的催化作用下一步反应得到4,4’‑二氯二苯砜，此方法原料简单易得，工序操作简单，产品收率高、纯度高，不需进一步精制处理即可符合市场需求。本发明方法避免了使用硫酸、硫酸二甲酯、氯化亚砜等原料，解决了传统工艺产生大量废酸、反应条件苛刻、原料毒性大等问题，是一种特别适合工业化生产的绿色合成工艺。
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公开(公告)号：CN112679326B
公开(公告)日：2022-11-22
申请号：CN202011608856.9
申请日：2020-12-30
Applicant: 锦州三丰科技有限公司
IPC: C07C45/50 , C07C47/575
Abstract: 本发明提供了一种3,4‑二甲氧基苯甲醛的制备方法，属于有机合成技术领域，本发明提供的制备方法包括以下步骤：将邻苯二甲醚和路易斯酸催化剂混合后，通入氯化氢气体至体系压力为0.2～0.5MPa，升温至氧化反应的温度后，通入一氧化碳气体，进行氧化反应，得到3,4‑二甲氧基苯甲醛。本发明提供的制备方法所用原料少，且原料来源广、成本低；制备工艺简单，三废少。进一步地，本发明提供的制备方法后处理简单、易操作和纯化。实施例的数据表明，本发明提供的制备方法所得3,4‑二甲氧基苯甲醛的收率为92.3％，气相含量为99.7％。
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公开(公告)号：CN112778147A
公开(公告)日：2021-05-11
申请号：CN202011607636.4
申请日：2020-12-30
Applicant: 锦州三丰科技有限公司
IPC: C07C227/16 , C07C229/56 , C07C201/08 , C07C205/57 , C07C227/04
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2‑氨基‑3‑甲基‑5‑氯苯甲酸的制备方法。本发明提供的制备方法将间甲基苯甲酸和硝酸混合，进行硝化反应，得到2‑硝基‑3‑甲基苯甲酸；所述硝酸的质量浓度为60～75％，将所述2‑硝基‑3‑甲基苯甲酸、加氢还原反应溶剂和加氢催化剂混合，在氢气气氛中进行加氢还原反应，得到2‑氨基‑3‑甲基苯甲酸；将所述2‑氨基‑3‑甲基苯甲酸、氯代试剂、过氧化苯甲酰和氯化反应溶剂混合，进行氯化反应，得到2‑氨基‑3‑甲基‑5‑氯苯甲酸。本发明提供的制备方法反应原料廉价易得，产品的收率高且纯度高，易于工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112679422A
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN202011611297.7
申请日：2020-12-30
Applicant: 锦州三丰科技有限公司
IPC: C07D213/64
Abstract: 本发明属于杀菌剂技术领域，具体涉及一种啶氧菌酯的制备方法。本发明提供了一种啶氧菌酯的制备方法，包括以下步骤：将2‑(6‑三氟甲基吡啶‑2‑基氧甲基)苯乙酸甲酯、乙酸酐和原甲酸三甲酯混合进行缩合反应，得到啶氧菌酯。本发明以2‑(6‑三氟甲基吡啶‑2‑基氧甲基)苯乙酸甲酯、乙酸酐和原甲酸三甲酯为原料，2‑(6‑三氟甲基吡啶‑2‑基氧甲基)苯乙酸甲酯和原甲酸三甲酯在乙酸酐的作用下进行缩合反应得到啶氧菌酯；所述乙酸酐会与缩合反应副产物进行反应减少缩合反应副产物的含量，促进缩合反应的进行，提高啶氧菌酯的产率。本发明提供的制备方法工艺简单、反应条件温和、生产成本低，利于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112679326A
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN202011608856.9
申请日：2020-12-30
Applicant: 锦州三丰科技有限公司
IPC: C07C45/50 , C07C47/575
Abstract: 本发明提供了一种3,4‑二甲氧基苯甲醛的制备方法，属于有机合成技术领域，本发明提供的制备方法包括以下步骤：将邻苯二甲醚和路易斯酸催化剂混合后，通入氯化氢气体至体系压力为0.2～0.5MPa，升温至氧化反应的温度后，通入一氧化碳气体，进行氧化反应，得到3,4‑二甲氧基苯甲醛。本发明提供的制备方法所用原料少，且原料来源广、成本低；制备工艺简单，三废少。进一步地，本发明提供的制备方法后处理简单、易操作和纯化。实施例的数据表明，本发明提供的制备方法所得3,4‑二甲氧基苯甲醛的收率为92.3％，气相含量为99.7％。
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公开(公告)号：CN112661621A
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN202011609091.0
申请日：2020-12-30
Applicant: 锦州三丰科技有限公司
IPC: C07C45/36 , C07C47/575
Abstract: 本发明提供了一种间苯氧基苯甲醛的制备方法，属于医药中间体合成技术领域。本发明的制备方法包括以下步骤：将间甲苯酚、卤代苯、无机碱和催化剂混合发生缩合反应，得到间苯氧基甲苯；将所述间苯氧基甲苯和氧化剂混合，在酸性条件下进行氧化反应，得到间苯氧基苯甲醛。本发明以间甲苯酚和卤代苯为原料，原料成本低廉，通过缩合反应先制备间苯氧基甲苯，然后将间苯氧基甲苯氧化为间苯氧基苯甲醛，产物的收率高，制备简单。实施例的结果表明，本发明制备的间苯氧基苯甲醛的收率在56.8％以上。
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公开(公告)号：CN112812002B
公开(公告)日：2022-12-09
申请号：CN202011608317.5
申请日：2020-12-30
Applicant: 锦州三丰科技有限公司
IPC: C07C51/367 , C07C59/70
Abstract: 本发明提供了一种(R)‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸的制备方法，属于农药中间体制备技术领域。本发明以苯酚为原料，将苯酚与(S)‑(‑)‑2‑卤代丙酸反应合成R‑(+)‑2‑苯氧基丙酸，经氧化后得到(R)‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸，本发明所用原料苯酚价格低廉，工序操作简单，避免使用对苯二酚为原料，解决了传统方法中以对苯二酚为原料合成时原料成本高、反应产生对苯二酚双取代杂质导致产品纯化困难、收率低、产品品质低以及原料对苯二酚需要回收的问题。实施例的结果表明，本发明制备的(R)‑(+)‑2‑(4‑羟基苯氧基)丙酸收率＞85％，液相含量≥99.5％，光学纯度e.e＞99.0％，产品收率高且品质好。
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公开(公告)号：CN112723998B
公开(公告)日：2022-09-02
申请号：CN202011610897.1
申请日：2020-12-30
Applicant: 锦州三丰科技有限公司
IPC: C07C41/16 , C07C43/205 , B01J31/18
Abstract: 本发明提供了一种邻苯二甲醚的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明提供了一种邻苯二甲醚的制备方法，包括以下步骤：将邻苯二酚与甲基化试剂在负载型磷钨钼杂多酸催化剂存在的条件下，进行取代反应，得到所述邻苯二甲醚。本发明所用原料安全环保，反应条件温和，原料利用率高，解决了传统邻苯二甲醚合成方法原料毒性大，反应条件苛刻，催化剂昂贵难制备，生成成本高的问题，是一种适合工业生产的新方法。
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