设定终点判定方式的2,2,6,6-四甲基哌啶酮合成法

    公开(公告)号:CN107915673B

    公开(公告)日:2021-07-30

    申请号:CN201711373652.X

    申请日:2017-12-19

    Abstract: 本发明公开了一种设定终点判定方式的2,2,6,6‑四甲基哌啶酮合成法,合成反应为:以丙酮和氨为原料,在作为催化剂的硝酸铵作用下进行加热反应;反应结束后,蒸馏回收丙酮,蒸馏底物碱洗之后再精馏,得2,2,6,6‑四甲基哌啶酮;在反应过程中进行pH值的检测,当30分钟内pH值维持不变,则判定到达反应终点,从而停止加热结束上述反应。本发明的合成法条件温和,原料与催化剂廉价易得,副反应较少,由于减少了副产物的量,因此后处理较为简单,收率较高。

    一种N,N′-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺的合成方法

    公开(公告)号:CN107382828B

    公开(公告)日:2020-05-12

    申请号:CN201710652766.1

    申请日:2017-08-02

    Abstract: 本发明涉及下式(III)所示N,N'‑二(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,3‑苯二甲酰胺的合成方法,所述方法为:在有机溶剂中,于固体负载催化剂的存在下,下式(I)化合物和下式(II)化合物在搅拌条件下进行反应,反应结束后经后处理,从而得到所述式(III)化合物,其中,R1‑R2各自相同或不同地选自C1‑6烷基。所述方法通过独特催化剂的使用,以及有机溶剂的复配,从而可以取得良好的技术效果,相对于现有技术取得了污染降低、环境良好、产率显著改善等诸多优点,可以为塑料加工领域提供更为廉价的功能添加剂,具有良好的工业化生产前景和应用潜力。

    一种N-(乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基脒的合成工艺

    公开(公告)号:CN108640857A

    公开(公告)日:2018-10-12

    申请号:CN201810579549.9

    申请日:2018-06-07

    Abstract: 本发明公开了一种N-(乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基脒的合成工艺,属于化学合成技术领域。本发明为一步合成工艺,对氨基苯甲酸乙酯、原甲酸三烷基酯、N-甲基苯胺三种原料同时加入,以石油醚为溶剂,以冰乙酸为催化剂,一步合成N-(乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基脒;另外,反应容器上设置分水器,且分水器预先通冷冻液。本发明溶剂精制后可循环使用,后处理无需使用有毒溶剂,副产物甲醇可及时排出反应体系,增加产量。整个工艺流程反应温度低、反应时间短,具有低能耗、低成本、低污染、产率高的优点。

    一种双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN107573280B

    公开(公告)日:2020-10-27

    申请号:CN201710751009.X

    申请日:2017-08-28

    Abstract: 一种双(1‑辛氧基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯的合成方法,向有机溶剂中加入双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯和正壬醛原料以及催化剂,搅拌混合后,缓慢滴加双氧水制得双(1‑辛氧基‑2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)癸二酸酯。本发明的有益效果是:(1)反应温度明显降低,且催化剂仅对原料正壬醛具有催化作用,可大量减少副产物的生成,提高产品收率,更适合工业化生产;(2)本方法中所用到的催化剂可进行回收多次利用,节约资源;(3)主要副产物为水和甲酸钠,无污染,为环境友好型反应,降低了后续工业化生产对环境的影响;(4)反应制得的产率高,产物纯度高,产品质量好。

    一种季戊四醇酯的制备方法

    公开(公告)号:CN108558719A

    公开(公告)日:2018-09-21

    申请号:CN201810488890.3

    申请日:2018-05-21

    Abstract: 本发明提供一种季戊四醇酯的制备方法,包括步骤:1)3-十二烷巯基丙酸甲酯与季戊四醇按摩尔比4.2~4.6:1进行投料,通入氮气保护,首先加热至100~120℃,以固体碱做催化剂加入反应体系中,继续升温至160~180℃,保温反应1~2h,之后继续升温至180~200℃,此时停止通氮气并改为抽真空,再继续反应5~6h;2)反应结束后降温至50~70℃,趁热过滤将催化剂与反应液分离,然后将反应液倒入温度为30~50℃的甲醇与异丙醇的混合溶液中;在逐渐降温的同时不断搅拌,直至析出白色产物,过滤得产品;催化剂具有高活性、高选择性、条件温和、可重复利用的特点。

    一种水分散性光稳定剂的制备方法

    公开(公告)号:CN109135395A

    公开(公告)日:2019-01-04

    申请号:CN201811019785.1

    申请日:2018-09-03

    CPC classification number: C09D7/48 C09D5/32

    Abstract: 本发明公开了一种水分散性光稳定剂的制备方法。该制备方法为:80‑95份液体光稳定剂与5‑20份表面活性剂混合均匀,加热至30‑80℃,并在300‑600r/min的转速下搅拌30min;趁热过滤,将滤液降至室温,得到新型光稳定剂;新型光稳定剂加入到30‑50℃的水中搅拌均匀,得到水分散性光稳定剂。所述液体光稳定剂为:受阻胺光稳定剂和紫外吸收剂中的一种或多种;所述表面活性剂为:阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂及非离子表面活性剂中的一种或多种。该发明制备过程无需使用催化剂和溶剂,操作流程简便,成本较低;另外,该制备过程中没有极端的苛刻条件,操作方便,适合工业化生产。

    一种N-(乙氧基羰基苯基)-N’-甲基-N’-苯基脒的合成工艺

    公开(公告)号:CN108640857B

    公开(公告)日:2021-03-30

    申请号:CN201810579549.9

    申请日:2018-06-07

    Abstract: 本发明公开了一种N‑(乙氧基羰基苯基)‑N’‑甲基‑N’‑苯基脒的合成工艺,属于化学合成技术领域。本发明为一步合成工艺,对氨基苯甲酸乙酯、原甲酸三烷基酯、N‑甲基苯胺三种原料同时加入,以石油醚为溶剂,以冰乙酸为催化剂,一步合成N‑(乙氧基羰基苯基)‑N’‑甲基‑N’‑苯基脒;另外,反应容器上设置分水器,且分水器预先通冷冻液。本发明溶剂精制后可循环使用,后处理无需使用有毒溶剂,副产物甲醇可及时排出反应体系,增加产量。整个工艺流程反应温度低、反应时间短,具有低能耗、低成本、低污染、产率高的优点。

    双(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯的后处理法

    公开(公告)号:CN107903207A

    公开(公告)日:2018-04-13

    申请号:CN201711376727.X

    申请日:2017-12-19

    CPC classification number: C07D211/94

    Abstract: 本发明公开了一种双(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯制备的后处理法,以癸二酸双(2,2,6,6-四甲基哌啶)酯和辛烷为原料,在催化剂和叔丁基过氧化氢的作用下回流反应,得到反应液,将所得的反应液进行后处理,所述后处理为:在反应液中加入处理剂从而除去反应液中的癸二酸双(2,2,6,6-四甲基哌啶)酯氮氧自由基,取油相/滤液水洗后减压脱溶从而除去辛烷,得到双(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯。采用本发明的工艺可以解决双(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯脱溶时容易发黑的问题,稳定产出色泽优良的双(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯。

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