一种水飞蓟宾的精制方法

    公开(公告)号:CN108285443B

    公开(公告)日:2023-05-23

    申请号:CN201710013262.5

    申请日:2017-01-09

    Abstract: 本发明涉及一种水飞蓟宾的精制方法,所述方法包括以下步骤:步骤1,将水飞蓟宾粗品用无水乙醇溶解;步骤2,活性炭脱色;步骤3,过滤,滤液浓缩;步骤4,将浓缩液加入到热的纯化水中溶解,加热;步骤5,溶液降温并搅拌,析出结晶,过滤干燥得水飞蓟宾。经过检测,使用本发明方法制备得到的水飞蓟宾结晶纯度高、乙醇残留少以下。

    一种TSL-0202中非氘代TSL-0202含量测定方法

    公开(公告)号:CN115165949A

    公开(公告)日:2022-10-11

    申请号:CN202110373214.3

    申请日:2021-04-07

    Abstract: 本发明涉及一种TSL‑0202中非氘代TSL‑0202含量测定方法,所述方法,步骤如下:步骤1,供试品溶液的制备:首先配制一种含有氘化合物的内标溶液,用所述内标溶液将待测品TSL‑0202溶解,并配制成确定浓度的供试品溶液;步骤2,将供试品溶液装载在用于测定分子中氢原子的种类和数目的核磁共振仪中检测,得到供试品的核磁共振谱图;步骤3,根据核磁共振谱图,计算待测品TSL‑0202中非氘代TSL‑0202的含量。

    D-色氨酸甲酯盐酸盐中L-色氨酸甲酯盐酸盐的检测方法

    公开(公告)号:CN114839308A

    公开(公告)日:2022-08-02

    申请号:CN202110133199.5

    申请日:2021-01-30

    Abstract: 本发明涉及一种D‑色氨酸甲酯盐酸盐中L‑色氨酸甲酯盐酸盐的检测方法,所述方法采用高效液相色谱法,所述方法,步骤如下:步骤1,供试品溶液的制备:取D‑色氨酸甲酯盐酸盐样品适量,加正己烷‑乙醇混合溶剂,制成溶液,作为供试品溶液;步骤2,杂质定位溶液的制备:取L‑色氨酸甲酯盐酸盐标准品,加流动相制成溶液,作为手性杂质定位溶液;步骤3,测定法:量取手性杂质定位溶液和供试品溶液,分别注入液相色谱仪;步骤4,供试品溶液在L‑色氨酸甲酯盐酸盐处如有杂质峰,按面积归一化法计算其含量。

    一种尼可地尔三聚体的合成方法

    公开(公告)号:CN114621138A

    公开(公告)日:2022-06-14

    申请号:CN202011439615.6

    申请日:2020-12-10

    Abstract: 本发明涉及一种尼可地尔三聚体的合成方法,所述方法,步骤如下:(1)以N‑(2‑羟乙基)‑烟酰胺(I)为原料,将其溶解于有机溶剂中,加入四卤化碳和三苯基磷进行卤化反应,搅拌;(2)反应结束后,将反应液倒入冰水中,除去有机溶剂,萃取、干燥、旋干、纯化后得到中间体(II);(3)将尼可地尔溶于有机溶剂中,升温,滴加含中间体(II)的有机溶剂,搅拌,除去有机溶剂,得到尼可地尔三聚体粗品;(4)将尼可地尔三聚体粗品在水和醇的混合溶剂中重结晶得到尼可地尔三聚体。

    替莫唑胺中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的残留量测定

    公开(公告)号:CN114487142A

    公开(公告)日:2022-05-13

    申请号:CN202011252024.8

    申请日:2020-11-11

    Abstract: 本发明涉及替莫唑胺中N‑亚硝基二甲胺和N‑亚硝基二乙胺的残留量测定,所述方法,步骤如下:步骤1,对照品溶液的配制:取NDMA对照品用甲醇溶解,定容至刻度;取NDEA对照品用甲醇溶解,定容至刻度;步骤2,供试品溶液的配置:取替莫唑胺供试品用水溶解,定容至刻度,摇匀,作为供试品溶液;步骤3,测定法:分别取标准限度对照品溶液、供试品溶液注入高效液相‑质谱联用仪,记录色图谱,按外标法以峰面积计算供试品中N‑亚硝基二甲胺(NDMA)和N‑亚硝基二乙胺(NDEA)的残留量。

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