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公开(公告)号：CN110372011A
公开(公告)日：2019-10-25
申请号：CN201910643985.2
申请日：2019-07-17
Applicant: 曲靖众一合成化工有限公司
IPC: C01D3/10 , C07D209/86
Abstract: 本发明公开了一种有效回收处理永固紫烷基化废液的方法，所述的有效回收处理永固紫烷基化废液的方法是将永固紫烷基化废液冷却至3~5℃过滤得到物料a；于2~5℃/min的升温速率升温至100~150℃，恒温1~5h至物料a中的溴化钠含量提高到30~70%，氢氧化钠含量为10~40%得到物料b；b于10~12℃/min的降温速率降温至5~25℃结晶10~30h，过滤得到溴化钠结晶体和溶液c；溶液c返回永固紫生产中烷基化反应步骤使用。采用本发明可以有效回收废碱，减少氢氧化钠的消耗，将溴化钠分离可以作为产品销售，减少废水对环境的污染。
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公开(公告)号：CN104628529B
公开(公告)日：2016-09-28
申请号：CN201510083272.7
申请日：2015-02-16
Applicant: 曲靖众一合成化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种碱熔物中β‑萘酚钠盐溶剂萃取分离方法及其装置。方法是根据相似相容原理对碱熔物中β‑萘酚钠盐溶剂萃取分离，装置包括萃取槽、离心机、制浆槽和干燥包装机，三者之间通过相互连通的结构来达到循环使用溶剂的目的，将大幅降低β‑萘酚的生产成本、增强产品的市场竞争力、为需求旺盛的萘系“色母粒”加工打下良好基础，也为萘系染料、颜料、医药中间体的生产开辟了新的途径。综上所述，上述萃取分离生产β‑萘酚技术，是对传统工艺的重大革新，具有巨大的经济效益和深远的环境影响，在节能减排和环境保护方面将使萘系染料行业的生产发生根本性转变。
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公开(公告)号：CN104649868B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201510091764.0
申请日：2015-02-16
Applicant: 曲靖众一合成化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种溶剂法连续碳化及精馏生产β-萘酚的方法及其装置。方法包括萃取工序、脱A工序、反复碳化工序、反复蒸馏工序、精馏工序以及包装工序，简化了工艺流程，是对传统工艺的重大革新，具有极好的经济效益和深远的环境影响，它不但大幅度降低了萘系中间体β-萘酚的生产成本，而且大幅度提升了β-萘酚的产率和质量。在节能减排和环境保护方面将对萘系染料、颜料行业的发展产生重大而深远的影响。所述装置包括萃取母液槽、混合器、脱A精馏塔、碳化反应釜、β-萘酚粗品蒸馏塔、β-萘酚成品精馏塔和切片包装装置，所述萃取母液槽顺序连接混合器、脱A精馏塔、碳化反应釜、β-萘酚粗品蒸馏塔、β-萘酚成品精馏塔和切片包装装置。
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公开(公告)号：CN104628608A
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201510082980.9
申请日：2015-02-16
Applicant: 曲靖众一合成化工有限公司
IPC: C07C303/44 , C07C309/35 , C07C7/00 , C07C13/47
Abstract: 本发明公开了一种塔式负压连续惰性气体气提吹萘方法及其装置，采用多级塔式负压连续惰性气体气提吹萘，与传统吹萘工艺相比，总能耗为传统工艺的30%，由于采用惰性气体代替水蒸汽进行气提，惰性气体不仅得到有效循环利用，更为重要的是，吹萘过程无废水产生，从源头上消除了萘水分离及废水的后续处理工序，极大的降低了生产成本；同时本发明的吹萘效率高，最终吹萘后的产物中含萘量＜0.2%，有效提高了萘系中间体β-萘磺酸的产品质量，且吹萘时间比传统工艺缩短了三分之二。多级塔式负压连续吹萘工艺流程简单，设备容积及数量较传统工艺大幅减少，有效降低建设投资成本。本发明有效的降低企业成本投入，实现节能减排、绿色环保的生产要求。
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公开(公告)号：CN104628605A
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201510082991.7
申请日：2015-02-16
Applicant: 曲靖众一合成化工有限公司
IPC: C07C303/06 , C07C309/35
Abstract: 本发明公开了一种萘连续催化磺化方法及其装置，通过在参加磺化反应的98%硫酸中添加催化剂，降低了硫酸的氧化性，阻止了α-萘磺酸的生成，与传统磺化生产方法相比，β-萘磺酸的总反应收率提高了8%~15%，产品质量大幅提高；添加的催化剂有助于后续的生产过程，对粘稠的磺化物料有稀释作用，改善了反应介质的流动性，在后续的水解吹萘过程中有利于β-萘磺酸晶粒的生成，促使吹萘快速进行。本发明有效的减少了原料硫酸和精萘的用量，磺化反应产物中游离酸的含量下降，从而有效减少了后续中和反应中碱的用量及副产物硫酸钠的产生量，同时生产废水得到了有效的循环利用，具有很好的经济效益和环境效益，降低企业成本投入，实现节能减排、绿色环保的生产要求。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110330045A
公开(公告)日：2019-10-15
申请号：CN201910644001.2
申请日：2019-07-17
Applicant: 曲靖众一合成化工有限公司
IPC: C01F11/24
Abstract: 本发明公开了一种回收永固紫精制废水中氯化钙的方法，所述的回收永固紫精制废水中氯化钙的方法是将永固紫精制废水冷却至3~5℃过滤得到物料a；将物料a调控至氯化钙质量百分浓度为10~30%得到物料b；将物料b于300~350℃温度下进行喷雾流化干燥得到目标物氯化钙。本发明通过对永固紫精制废水进行科学的处理，有效实现了废水零排放，将氯化钙完全回收，不仅节约原料，降低废水处理成本，而且将氯化钙循环重复使用。本发明可以将氯化钙废水处理后，得到无水氯化钙，纯度可达到98%以上，水不溶物低于0.1%，可满足永固紫精制使用。
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公开(公告)号：CN107033065A
公开(公告)日：2017-08-11
申请号：CN201710308562.6
申请日：2017-05-04
Applicant: 曲靖众一合成化工有限公司
Inventor： 赵庆辉
IPC: C07D209/86
Abstract: 本发明公开了一种高效处理永固紫硝化废液的方法，所述的方法为将永固紫生产过程中硝化反应产生的废液分层，水层经浓硝酸调整酸浓度至25%~30%后即可返回硝化反应中继续使用；有机层进行蒸馏，同时回收有机溶剂，当有机层中的3‑硝基‑N‑乙基咔唑浓度提升至23%~27%时，停止蒸馏，对有机层进行冷却结晶，将3‑硝基‑N‑乙基咔唑结晶析出，滤干，回收得到3‑硝基‑N‑乙基咔唑，剩余的滤液继续蒸馏至蒸干，得到回收的有机溶剂和蒸馏之后的残渣，将蒸馏之后的残渣作为筑路沥青出售。本发明的方法不仅实现了收率的提高，而且节约原料，降低硝化废液对环境造成的压力。
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公开(公告)号：CN104628608B
公开(公告)日：2016-11-16
申请号：CN201510082980.9
申请日：2015-02-16
Applicant: 曲靖众一合成化工有限公司
IPC: C07C303/44 , C07C309/35 , C07C7/00 , C07C13/47
Abstract: 本发明公开了一种塔式负压连续惰性气体气提吹萘方法及其装置，采用多级塔式负压连续惰性气体气提吹萘，与传统吹萘工艺相比，总能耗为传统工艺的30%，由于采用惰性气体代替水蒸汽进行气提，惰性气体不仅得到有效循环利用，更为重要的是，吹萘过程无废水产生，从源头上消除了萘水分离及废水的后续处理工序，极大的降低了生产成本；同时本发明的吹萘效率高，最终吹萘后的产物中含萘量＜0.2%，有效提高了萘系中间体β‑萘磺酸的产品质量，且吹萘时间比传统工艺缩短了三分之二。多级塔式负压连续吹萘工艺流程简单，设备容积及数量较传统工艺大幅减少，有效降低建设投资成本。本发明有效的降低企业成本投入，实现节能减排、绿色环保的生产要求。
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公开(公告)号：CN104592062B
公开(公告)日：2016-09-28
申请号：CN201510082982.8
申请日：2015-02-16
Applicant: 曲靖众一合成化工有限公司
IPC: C07C309/35 , C07C303/32
Abstract: 本发明公开了一种β‑萘磺酸连续中和及废气回收综合利用方法及其装置，采用氢氧化钠和碳酸钠对磺化物料进行两级连续中和，氢氧化钠在一级中和反应中用于连续中和磺化物料中的游离酸，碳酸钠在二级中和反应中用于连续中和β‑萘磺酸，中和反应彻底，反应得到的β‑萘磺酸钠纯度较高，杂质含量低，中和效果较好，二级中和反应产生的二氧化碳气体收集处理后可以用于作为后续羧化反应的原料，实现资源的综合利用；中和过程中没有难于治理的二氧化硫气体的产生，环境污染小，相同产能的情况下，对设备管道的腐蚀性降低，建设投资少，具有很好的经济效益和环境效益，降低企业成本投入，实现节能减排、绿色环保的生产要求。
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公开(公告)号：CN110330808A
公开(公告)日：2019-10-15
申请号：CN201910643971.0
申请日：2019-07-17
Applicant: 曲靖众一合成化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种紫红色相永固紫颜料及其制备方法，所述的紫红色相永固紫颜料中的氯离子含量低于11%。制备方法是在永固紫合成过程中的缩合反应时加入肟酸催化剂使缩合物中的氯代基水解为羟基形成1~10%的衍生物得到目标物紫红色相永固紫颜料。本发明紫红色相永固紫颜料产品质量稳定，其中永固紫衍生物的分子结构与永固紫分子结构基本一致，氯离子含量降低。所述的制备方法生产稳定，质量可控。
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