公开(公告)号：CN102775450B

公开(公告)日：2015-04-08

申请号：CN201210228912.5

申请日：2012-07-03

Applicant: 华东师范大学 ,  上海和博医药科技有限公司 ,  江苏和博制药有限公司

Inventor： 胡文浩 ,  周俊 ,  史敏 ,  张俊杰

IPC: C07H5/04 ,  C07H1/00

Abstract: 本发明提出一种1,6-脱水-2-叠氮-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖的制备方法，在室温下，以2-氨基-2-脱氧-D-吡喃葡萄糖盐酸盐为原料，以咪唑-1-磺酰叠氮盐酸盐为叠氮试剂，以Dowex1X8树脂为酰化、硅基化、磺酰化的缚酸剂，以1,8-二氮杂二环-双环(5,4,0)-7-十一烯或Dowex1X8树脂为关环反应的碱试剂，依次经叠氮引入、酰化反应、硅基化反应、磺酰化反应、关环反应，合成所述1,6-脱水-2-叠氮-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖；其反应过程如式（I）所示。本发明制备得到的1,6-脱水-2-叠氮-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖可作为合成抗凝血药物磺达肝癸钠的中间体。本发明反应温和，合成路线简单，成本低廉，安全可靠，适合规模化生产。

公开(公告)号：CN102775450A

公开(公告)日：2012-11-14

申请号：CN201210228912.5

申请日：2012-07-03

Applicant: 华东师范大学 ,  上海和博医药科技有限公司 ,  江苏和博制药有限公司

Inventor： 胡文浩 ,  周俊 ,  史敏 ,  张俊杰

IPC: C07H5/04 ,  C07H1/00

Abstract: 本发明提出一种1,6-脱水-2-叠氮-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖的制备方法，在室温下，以2-氨基-2-脱氧-D-吡喃葡萄糖盐酸盐为原料，以咪唑-1-磺酰叠氮盐酸盐为叠氮试剂，以Dowex1X8树脂为酰化、硅基化、磺酰化的缚酸剂，以1,8-二氮杂二环-双环(5,4,0)-7-十一烯或Dowex1X8树脂为关环反应的碱试剂，依次经叠氮引入、酰化反应、硅基化反应、磺酰化反应、关环反应，合成所述1,6-脱水-2-叠氮-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖；其反应过程如式（I）所示。本发明制备得到的1,6-脱水-2-叠氮-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖可作为合成抗凝血药物磺达肝癸钠的中间体。本发明反应温和，合成路线简单，成本低廉，安全可靠，适合规模化生产。