公开(公告)号：CN109534953A

公开(公告)日：2019-03-29

申请号：CN201811540754.0

申请日：2018-12-17

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 唐晓博 ,  吕剑 ,  杨志 ,  曾纪珺 ,  韩升 ,  赵波 ,  亢建平 ,  郝志军 ,  李凤仙

IPC: C07C29/147 ,  C07C31/38

Abstract: 本发明公开了一种制备2,2,3,3,3-五氟丙醇的方法，该方法在催化剂存在条件下，以通式为CF3CF2COOCnH(2n+1)的五氟丙酸酯为原料一步法制备2,2,3,3,3-五氟丙醇。其中，催化剂为M-KF/Al2O3，催化活性金属M为Pt、Au、Pd、Ag、Cu中的一种或多种，该催化剂中催化活性金属M的质量百分含量为0.1％～20％，通式为CF3CF2COOCnH(2n+1)的五氟丙酸酯为五氟丙酸甲酯酯、五氟丙酸乙酯。本发明中，反应温度为40℃～100℃，反应时间为1h～8h，五氟丙酸酯：催化剂质量比为1：0.05～0.2。本发明的制备2,2,3,3,3-五氟丙醇的方法具有反应步骤少、操作简单、原料廉价易得、收率高、反应条件温和的优点。

公开(公告)号：CN108084143A

公开(公告)日：2018-05-29

申请号：CN201711376070.7

申请日：2017-12-19

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 马辉 ,  吕剑 ,  谷玉杰 ,  涂东怀 ,  毛伟 ,  赵波 ,  王博 ,  韩升 ,  白彦波 ,  杨志强

IPC: C07D317/36 ,  C07D301/32 ,  C07D303/08

Abstract: 本发明公开了一种连续制备4-三氟甲基碳酸乙烯酯的方法，包括以下步骤：a、将一定比例的3,3,3-三氟环氧丙烷、含溴氟代烷烃、有机碱混合均匀后，输送至干燥装置进行循环脱水；b、干燥后的3,3,3-三氟环氧丙烷物料经预热器预热后，与经过干燥的二氧化碳在混合器中高效混合，再通过列管式反应器进行反应，得到含4-三氟甲基碳酸乙烯酯、3,3,3-三氟环氧丙烷以及二氧化碳的产物流；c、步骤b的产物流经气液分离罐、第一精馏塔、第二精馏塔进行物料的分离和回收，在第二精馏塔顶部得目标产品。本发明具有工艺连续稳定，时空收率高，对环境友好，产品无金属残留的特点，主要用于锂离子电池用电解液4-三氟甲基碳酸乙烯酯的连续制备。

公开(公告)号：CN107857690A

公开(公告)日：2018-03-30

申请号：CN201711006530.7

申请日：2017-10-25

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  曾纪珺 ,  韩升 ,  赵波 ,  亢建平 ,  杨志强 ,  唐晓博 ,  张伟 ,  郝志军 ,  李凤仙

IPC: C07C17/20 ,  C07C17/25 ,  C07C21/18 ,  C07C19/10

CPC classification number: C07C17/25 ,  C07B2200/09 ,  C07C17/206 ,  C07C21/18 ,  C07C19/10

Abstract: 本发明公开了一种合成反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法，该方法以金属卤化物为催化剂，并加入有机助剂，氟化氢和1,1,1,3,3-五氯丙烷液相氟化合成反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯，其中金属卤化物为TiCl4、SnCl4、TiF4或SnF4，有机助剂为卤代烃、卤代芳烃、腈类或硝基类，金属卤化物与有机助剂的摩尔比为1：1～1：25。本发明的合成反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法具有反应选择性高、反应条件温和的优点。

公开(公告)号：CN104710273B

公开(公告)日：2016-08-17

申请号：CN201310681502.0

申请日：2013-12-12

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 秦越 ,  吕剑 ,  张伟 ,  白彦波 ,  张振华 ,  亢建平 ,  李凤仙 ,  谷玉杰 ,  唐晓博 ,  赵波

IPC: C07C21/18 ,  C07C17/25 ,  B01J27/138

Abstract: 本发明公开了一种气相法制备三氟乙烯的方法，特别是一种以1,1,1,2?四氟乙烷为原料，在氟化裂解催化剂作用下，380℃?500℃，一步气相反应脱氟化氢制备三氟乙烯的方法。该氟化裂解催化剂的制备方法为：将镁、铁、铝的可溶性盐，按一定的方法制得Al?Fe?Mg复合物，然后将La3+或者Ce3+等助剂等体积浸渍在此复合物上，经干燥、焙烧制成催化剂前躯体，HF氟化制得氟化裂解催化剂。本发明可以使1,1,1,2?四氟乙烷得转化率大于50%，甚至达到65.1%，产物三氟乙烯的选择性最高达99.3%。

公开(公告)号：CN105418360A

公开(公告)日：2016-03-23

申请号：CN201510765464.6

申请日：2015-11-11

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  唐晓博 ,  韩升 ,  赵波 ,  郝志军 ,  曾纪珺 ,  张伟 ,  王博 ,  亢建平 ,  杜咏梅 ,  杨志强 ,  李凤仙

IPC: C07C19/01 ,  C07C17/278

CPC classification number: C07C17/278 ,  C07C19/01

Abstract: 本发明公开了一种制备1,1,1,3,3-五氯丁烷的方法。该方法在调聚催化剂存在下，四氯化碳与2-氯丙烯调聚反应制备1,1,1,3,3-五氯丁烷，反应温度为25～100℃，反应时间为0.5～5h；调聚催化剂由主催化剂、助催化剂和有机活化剂组成，其中主催化剂为卤代铜盐或卤代铁盐，助催化剂为磷酸烷基酯、亚磷酸烷基酯或有机叔胺，有机活化剂为偶氮二异丁腈、2,2-偶氮双(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)、1,1-偶氮二环己腈、2,3,4,5,6-五羟基-2-己烯酸-4-内酯、2,3,4,5,6-五羟基乙醛、苯肼或甲氧基苯酚，主催化剂、助催化剂与有机活化剂的摩尔比为1:0.5～20:0.1～20。本发明采用的调聚催化剂具有反应条件温和、对空气稳定的优点，可用于催化四氯化碳与2-氯丙烯调聚反应制备1,1,1,3,3-五氯丁烷。

公开(公告)号：CN104707633A

公开(公告)日：2015-06-17

申请号：CN201310681503.5

申请日：2013-12-12

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  秦越 ,  王博 ,  马洋博 ,  郝志军 ,  魏阿宝 ,  毛伟 ,  杜咏梅 ,  马辉 ,  韩升 ,  赵波 ,  张振华

IPC: B01J27/138 ,  C07C21/18 ,  C07C17/20 ,  C07C17/25

Abstract: 本发明公开了一种无铬氟化催化剂及其制备方法和用途，是为了解决含铬催化剂危害环境，生产成本高等问题。该催化剂的活性成分由高价金属离子，碱土金属离子和稀土金属离子组成。所述的高价金属离子为Fe3+、Al3+中的一种；碱土金属离子为Be2+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+中的一种；稀土金属为La3+、Ce3+中的一种。经过一定的过程，制备出高价金属元素含量为载体质量的10%～30％，稀土金属元素含量为载体质量的0.5%～3%的催化剂前躯体，在400～500℃焙烧，在200～400℃用氟化氢气体氟化制得氟化催化剂。制得的氟化催化剂具有环保，廉价，催化活性好、寿命长等特点。该催化剂适用于卤代烃制备氢氟烯烃或氢氟氯烯烃的反应过程。

公开(公告)号：CN119462450A

公开(公告)日：2025-02-18

申请号：CN202411749077.9

申请日：2024-12-02

Applicant: 西安近代化学研究所 ,  广东电网有限责任公司电力科学研究院

Inventor： 赵波 ,  吕剑 ,  唐念 ,  安宇 ,  孟庭庭 ,  曾纪珺 ,  杨志强 ,  孙东伟 ,  唐晓博 ,  韩升 ,  张伟 ,  郝志军 ,  亢建平 ,  李凤仙

IPC: C07C319/14 ,  C07C323/03 ,  C01B32/70

Abstract: 本发明公开了一种双三氟甲基硫醚的制备方法。所公开的制备方法包括在0～50℃及复合催化剂与质子酸存在条件下，裂解气与三氟甲硫基盐在有机溶剂中反应，反应过程中产生的反应气体经冷凝管后冷却回收产物；所述裂解气为四氟乙烯与硫磺热在反应温度为400～600℃的条件下反应产生的气体。本发明提供了一种安全无毒的双三氟甲基硫醚制备方法。

公开(公告)号：CN115557827B

公开(公告)日：2024-10-15

申请号：CN202211040543.7

申请日：2022-08-29

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  韩升 ,  曾纪珺 ,  赵波 ,  唐晓博 ,  张伟 ,  亢建平 ,  杨志强 ,  安宇 ,  李凤仙

IPC: C07C17/25 ,  C07C21/18

Abstract: 本发明公开了一种3‑氯‑3,3‑二氟丙烯的制备方法。所公开的方法包括在相转移催化剂作用下，1,3‑二氯‑1,1‑二氟丙烷在碱性溶液中脱氯化氢反应生成3‑氯‑3,3‑二氟丙烯，相转移催化剂为1,3‑二氯‑1,1‑二氟丙烷质量的0.5％～5％，碱与1,3‑二氯‑1,1‑二氟丙烷的摩尔比为1～5:1，反应温度为60℃～150℃，其中相转移催化剂为冠醚、季铵盐、季膦盐或聚醚。本发明的制备方法具有产物高选择性。

公开(公告)号：CN117466704A

公开(公告)日：2024-01-30

申请号：CN202311133565.2

申请日：2023-09-04

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 韩升 ,  吕剑 ,  曾纪珺 ,  赵波 ,  唐晓博 ,  张伟 ,  安宇 ,  杨志强 ,  郝志军 ,  李凤仙

IPC: C07C17/25 ,  C07C21/18

Abstract: 本发明提供了一种1,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙烯的制备方法，包括：步骤1，2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯在路易斯催化剂存在下，通氯气反应合成1,2,2‑三氯‑3,3,3‑三氟丙烷。步骤2，在相转移催化剂的作用下，1,2,2‑三氯‑3,3,3‑三氟丙烷在碱性溶液中脱氯化氢制备1,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙烯。本发明采用两步反应制备1,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙烯路线，反应条件温和可控。本发明采用的催化氯化反应体系，在优选条件下，2‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯转化率100％，1,2,2‑三氯‑3,3,3‑三氟丙烷选择性达到99.5％。

公开(公告)号：CN117327473A

公开(公告)日：2024-01-02

申请号：CN202311269794.7

申请日：2023-09-28

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  安宇 ,  张伟 ,  曾纪珺 ,  韩升 ,  赵波 ,  郝志军 ,  李凤仙 ,  亢建平

IPC: C09K5/10 ,  C09K5/20

Abstract: 本发明公开了一种含氟冷却液及其制备方法，所公开的含氟冷却液由1,1,1,4,4,5,5,5‑八氟‑3‑(2,2,2‑三氟乙氧基)‑2‑(三氟甲基)戊‑2‑烯和其余组分组成；所述其余组分选自1,1,1,2,3,3‑六氟‑3‑(2,2,2‑三氟乙氧基)丙烷、(1,1,1,3,3,4,4,5,5,5‑十氟‑2‑三氟甲基戊‑2‑基)(苯基)硫醚和(1,1,1,4,4,5,5,5‑八氟‑2‑(三氟甲基)戊‑2‑烯‑3‑基)(苯基)硫醚中的一种或两种以上的混合物。所公开的制备方法包括常温下，向配方量的1,1,1,4,4,5,5,5‑八氟‑3‑(2,2,2‑三氟乙氧基)‑2‑(三氟甲基)戊‑2‑烯中依次加入其余组分中的各组分，每加入一种其余组分后搅拌混匀。本发明的含氟冷却液的导热系数大于0.095W/(m·K)(25℃)，介电常数小于2.5，全球变暖潜值GWP小于300；在满足现有浸没式电子冷却液技术指标的前提下，温室效应低、大气寿命短，是一种新型环保的含氟冷却液。