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公开(公告)号：CN104950056A
公开(公告)日：2015-09-30
申请号：CN201510412524.6
申请日：2015-07-14
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种叠氮硝胺吸收药样品制备方法，该方法首先将含水20％～40％的叠氮硝胺吸收药压延两遍加工成厚度不大于2mm的片状样品，药料变得塑化和密实，水分减少为1％～3％，于55℃烘干残余水分，将片状样品处理为不大于1mm×5mm的细条，称取适量细条样品，用良溶剂浸泡溶解包括硝化棉在内的有机组分，加适量水使硝化棉析出，其它组分仍留在溶液中，过滤后，滤液为试样溶液，即可按常规方法进行下一步的叠氮硝胺吸收药中有机组分的定量分析。因为样品较均匀，可以在保证检测结果准确性的前提下减少取样量，减少用于配制试样溶液的有机溶剂量。本样品制备方法具有制样周期短、废溶剂产生量少的优点。本方法也可作为其它含NC的吸收药的样品制备方法。
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公开(公告)号：CN103675182B
公开(公告)日：2015-06-24
申请号：CN201310652188.3
申请日：2013-12-04
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N30/88
Abstract: 本发明公开了一种无稳定标样UV-HPLC检测易分解含能有机物的快速准确定值方法，取适量易分解含能有机物样品进行多次精制作为该有机物的标样，准确称量这种标样和杂质标样制成标准溶液，注入UV-HPLC仪，校准仪器响应信号，分别得到它们的质量响应因子，计算杂质质量响应因子相对于该有机物质量响应因子的倍数k，以后再用该UV-HPLC仪器检测这种易分解含能有机物样品时，样品不需称量只需简单配制成试样溶液，注入该UV-HPLC，检测出的杂质响应值除以上述测出的倍数k进行修正，将主峰响应值做分子，除以主峰响应值和杂质的修正响应值的总和，这样就可计算出这个样品的纯度。
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公开(公告)号：CN102243168B
公开(公告)日：2014-05-28
申请号：CN201110090396.X
申请日：2011-04-12
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N21/25
Abstract: 本发明公开了一种利用近红外漫反射光谱在线测量硝化棉硝化度的方法，采用光谱仪、计算机、狄瓦尔德合金还原法测定硝化度的装置和化学计量学软件在线测量硝化棉硝化度，首先利用傅立叶变换近红外漫反射光谱仪，在4000cm-1～12500cm-1范围内直接获取军用硝化棉的漫反射光谱信息。在实验室内用狄瓦尔德合金还原法精确测定硝化棉硝化度，然后采用化学计量学方法建硝化棉硝化度校正模型，最后基于此模型对待测样品的硝化度进行检测。本发明能快速、无损、准确测定硝化棉硝化度，解决生产过程中传统离线检测耗时长、效率低等问题，为硝化棉生产过程在线质量控制，提供参数依据和指导。
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公开(公告)号：CN103675182A
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201310652188.3
申请日：2013-12-04
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N30/88
Abstract: 本发明公开了一种无稳定标样UV-HPLC检测易分解含能有机物的快速准确定值方法，取适量易分解含能有机物样品进行多次精制作为该有机物的标样，准确称量这种标样和杂质标样制成标准溶液，注入UV-HPLC仪，校准仪器响应信号，分别得到它们的质量响应因子，计算杂质质量响应因子相对于该有机物质量响应因子的倍数k，以后再用该UV-HPLC仪器检测这种易分解含能有机物样品时，样品不需称量只需简单配制成试样溶液，注入该UV-HPLC，检测出的杂质响应值除以上述测出的倍数k进行修正，将主峰响应值做分子，除以主峰响应值和杂质的修正响应值的总和，这样就可计算出这个样品的纯度。
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公开(公告)号：CN103411917A
公开(公告)日：2013-11-27
申请号：CN201310367461.8
申请日：2013-08-21
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N21/35
Abstract: 本发明属于炸药领域，提供了一种奥克托今生产工艺中转晶反应终点的在线检测方法，包括：采集样品的近红外光谱，最佳建模区间的选择，原始光谱的预处理，采用主成分分析建立模型和转晶反应终点的在线检测。本发明将近红外技术应用于奥克托今生产工艺中转晶反应终点的确定，实现了含能材料合成过程终点的在线确定，实现了含能材料合成过程的现场检测与监控，确保了产品的品质，克服了现有的奥克托今生产工艺中转晶反应终点检测方法在时间上滞后的不足，使转晶反应过程在线可控，达到生产过程的安全和稳定，对含能材料过程质量控制具有重要作用。
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公开(公告)号：CN102359899B
公开(公告)日：2013-01-02
申请号：CN201110165972.2
申请日：2011-06-20
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N1/28
Abstract: 本发明公开了一种高聚物粘结混合炸药样品的前处理方法，该方法首先将高聚物粘结炸药加工成尺寸合适的样品块，用丙酮在超声仪提取，调节功率密度为不低于0.2W/cm2、不高于0.5W/cm2，超声提取15min～20min，得到试样溶液，即可按常规方法进行下一步的高聚物粘结炸药中组分含量的分析。有效解决了火炸药样品前处理中耗时长，提取结果重复性差的问题，为火炸药配方的设计应用提供可靠的数据。
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公开(公告)号：CN102636606A
公开(公告)日：2012-08-15
申请号：CN201210090492.9
申请日：2012-03-30
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: G01N30/88
Abstract: 本发明公开了有机酯样品中有机杂质的无标样GC-FID准确定值方法，样品加溶剂配制成试样溶液，用更少量的该样品配制成参考溶液，两种溶液分别注入GC(气相色谱仪)进行分离，用FID(氢火焰离子化检测器)进行检测，以参考溶液中的主体物质校准仪器响应信号，计算相对质量响应值，认为该相对质量响应值等于各杂质的质量响应值，计算出该样品中有机杂质的准确含量。本发明有效解决了样品中有机杂质没有相应标样的问题，为有机酯类物质的产品质量控制提供可靠的数据。
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公开(公告)号：CN101973839B
公开(公告)日：2012-05-30
申请号：CN201010520734.4
申请日：2010-10-27
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种利用微波反应制备茚-C60单加成物的方法，该方法将C60、茚放入带有搅拌器、冷凝管和温度计的三口瓶中，加入溶剂混合均匀，置于微波反应器中，其中，C60和茚的摩尔比为1：5～1：50；在氮气保护下，在功率为300～1000W的微波辐射下搅拌反应2分钟到30分钟，经甲醇沉降后提纯，得到茚-C60单加成物。该方法耗能少、反应迅速、能够缩短反应时间，有更高的反应转化率和收率。
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