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公开(公告)号:CN109400909B
公开(公告)日:2021-08-03
申请号:CN201910010704.X
申请日:2019-01-07
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C08H7/00
Abstract: 一种煤基黄腐植酸的制备方法,涉及精细化学品生产技术领域,尤其涉及一种黄腐植酸的制备方法。是要解决现有腐植酸氧化降解生产技术中反应条件苛刻,环境污染严重,收率较低的问题。方法:一、将煤粉悬浮在水中,加入H2O2、NaNO3和固体酸催化剂,搅拌反应;二、向反应体系中加入NaOH水溶液,继续搅拌,得混合溶液;三、将混合溶液离心分离,所得液体即为腐植酸钠溶液;四、向腐植酸钠溶液中加入强酸型阳离子交换树脂中和,过滤得到黄腐植酸溶液;五、将黄腐植酸溶液减压浓缩,喷雾干燥即得到粉状黄腐植酸。本方法制备黄腐植酸收率较高,可达30%以上。黄腐植酸纯度较高,可达90%以上。本发明用于制备黄腐植酸。
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公开(公告)号:CN112352906B
公开(公告)日:2021-07-27
申请号:CN202011165064.9
申请日:2020-10-27
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: A23L5/20 , A61K36/258
Abstract: 去除西洋参中含氯农药残留的方法,涉及一种去除农药残留的方法。是要解决现有西洋参农药残留去除方法存在内部农药残留难以去除,人参皂甙含量损失较大的问题。方法:一、使用预处理液浸泡干燥的西洋参段,加热回流后放出预处理液,将浸泡后的参段在密闭仓中加热升压,然后快速泄压并冷却,得到预处理后的西洋参段;二、将预处理后的西洋参段加入提取液,加热回流,然后立刻放出提取液,再加入新的提取液进行加热回流,如此重复3‑5次完成提取过程;三、真空下加热脱除西洋参段中残留的溶剂。本方法可以有效脱除西洋参中26种有机氯农药残留,农药残留低于国家标准。其中人参皂甙含量损失量小于0.2%。本发明应用于食品安全及中药加工领域。
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公开(公告)号:CN107011149B
公开(公告)日:2019-07-30
申请号:CN201710282735.1
申请日:2017-04-26
Applicant: 哈尔滨理工大学
Abstract: 3‑叔丁基‑4‑羟基苯丙酸的制备方法,涉及一种3‑叔丁基‑4‑羟基苯丙酸的制备方法。是要解决现有3‑叔丁基‑4‑羟基苯丙酸制备过程中反应选择性差、收率低、环境污染严重的问题。方法:一、脱烷基化反应;二、选择性水解,萃取得到水相和有机相,将有机相回收溶剂得到有机相浓缩物;三、分离提纯,得3‑叔丁基‑4‑羟基苯丙酸粗品;将3‑叔丁基‑4‑羟基苯丙酸粗品重结晶,得到纯品3‑叔丁基‑4‑羟基苯丙酸,将重结晶的母液回收溶剂得到母液回收物备用;四、将步骤二得到的有机相浓缩物作为脱烷基化反应原料,回收反应。本发明工艺生产的产品为白色晶体,纯度达98.5%以上,使产品总收率达到90%以上。本发明用于制备3‑叔丁基‑4‑羟基苯丙酸。
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公开(公告)号:CN107723694A
公开(公告)日:2018-02-23
申请号:CN201710862556.5
申请日:2017-09-22
Applicant: 哈尔滨理工大学
Abstract: 一种碳钢常温磷化方法,它涉及一种适用于钢铁表面防腐的常温磷化液的制备方法。本发明要解决传统常温磷化挂灰、泛黄、成膜不匀和耐蚀性能差的问题。本发明的方法如下:一、除油液的配制;二、酸洗液的配制;三、磷化液的配制;四、磷化膜制备工艺流程:低碳钢片→除油→水洗→打磨→水洗→酸洗→水洗→磷化→水洗→吹干。本发明制备的锌锰系环保型常温磷化液不仅能够缩短工艺流程,而且能够降低能耗,节能减排。
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公开(公告)号:CN107634262A
公开(公告)日:2018-01-26
申请号:CN201710747543.3
申请日:2017-08-28
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: H01M10/0565 , H01M10/0525 , C08L3/02 , C08L1/12 , C08K5/56
Abstract: 一种全固态环保型生物聚合物电解质膜的制备方法,它涉及一种制备锂离子电池电解质薄膜的方法。本发明要解决现有方法制备锂离子电池电解质薄膜的电导率低、成本高、环保性差的问题。本发明的方法如下:一、淀粉改性的制备:取适量的淀粉、邻苯二甲酸酐、吡啶和溶剂,在水浴条件下共混搅拌直至溶液变成均匀的膏状物质,然后用异丙醇沉淀改性淀粉,接着在真空干燥箱中干燥,最后把得到的物质研磨成粉;二、全固态环保型生物聚合物电解质膜的制备:称取纤维素、改性淀粉、锂盐和溶剂,共混搅拌,然后在真空干燥箱中干燥成膜。本发明制备的全固态环保型生物聚合物电解质膜电化学性能具有良好的生物可降解性,实验过程简单,实验原料来源广、成本低,适用范围广。
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公开(公告)号:CN107118127A
公开(公告)日:2017-09-01
申请号:CN201710508130.X
申请日:2017-06-28
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07C251/24 , C07C249/02 , C07D233/64 , C09K11/06 , G01N21/64
CPC classification number: C07C251/24 , C07D233/64 , C09K11/06 , C09K2211/1007 , C09K2211/1044 , G01N21/643
Abstract: 氨基酸席夫碱及其合成方法与应用,涉及一种氨基酸席夫碱化合物及其合成方法与应用。本发明是要解决现有水杨醛氨基酸席夫碱锌络合物存在有机相溶解度差的问题。本发明涉及氨基酸席夫碱类荧光探针化合物的结构式。合成方法:一、付克氏烷基化反应;二、甲酰化反应;三、缩合反应。氨基酸席夫碱作为荧光探针在微量金属离子Zn2+的定性及定量分析中的应用。本发明在水杨醛的苯环上引入亲油性基团后,再与氨基酸发生缩合反应生成氨基酸席夫碱,氨基酸席夫碱与锌离子配位生成的络合物在有机相中表现出良好的溶解性并且荧光检测信号增强明显。本发明可用于荧光探针领域。
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公开(公告)号:CN105002518B
公开(公告)日:2017-07-28
申请号:CN201510495805.2
申请日:2015-08-13
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C25B1/24
Abstract: 一种氟化碳素材料的制备方法,涉及一种氟化碳素材料的电化学制备方法。本发明是要解决现有氟化碳素材料制备方法中反应条件苛刻以及氟气储运困难并且十分危险的问题。方法:一、在单室电解槽中,采用镍、铁或镍钛合金为阴极,镍或镍合金为阳极,金属氟化物为支持电解质,以碳素材料为原料,以氟化氢为电解液,电解一定时间,反应结束;二、电解氟化反应结束后,将电解槽冷却,将电解液、金属氟化物以及氟化的碳素材料导入塑料瓶中,升温,冷却回收氟化氢,洗涤除去残留的HF及金属氟化物,真空干燥,得到氟化碳素材料。本方法不直接使用氟气,避免了因使用氟气所需的极其苛刻的反应条件和氟气储运过程中的安全隐患。本发明用于制备氟化碳素材料。
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公开(公告)号:CN105218494B
公开(公告)日:2017-05-31
申请号:CN201510785644.0
申请日:2015-11-16
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07D307/62
Abstract: 维生素C脂肪酸双酯的制备方法,涉及一种L‑抗坏血酸双酯及其制备方法。本发明是为了改善维生素C单酯难配伍、四酯抗氧化能力弱的问题。维生素C脂肪酸双酯的结构式如下。方法:一:将维生素C与乙酸乙酯混合后,加入吡啶,再加入相转移催化剂,然后向反应体系中滴加脂肪酰氯,维持滴加速度,滴加脂肪酰氯完毕后,继续反应,分出水层,油层再水洗,蒸出乙酸乙酯,得无色油状维生素C双酯粗品;二:将维生素C双酯粗品用甲醇‑水混合溶剂溶解,降温,分出甲醇层,产品层除去甲醇及乙酸乙酯,得纯品,即为维生素C脂肪酸双酯。本发明维生素C脂肪酸双酯的配伍性和抗氧化能力明显增强,且提高了产品的纯度。本发明由于制备维生素C脂肪酸双酯。
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公开(公告)号:CN105061157B
公开(公告)日:2017-01-18
申请号:CN201510482531.3
申请日:2015-08-03
Applicant: 哈尔滨理工大学
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 4-特辛基-2,6-二枯基酚的制备方法,涉及一种4-特辛基-2,6-二枯基酚的制备方法。本发明是要解决现有4-特辛基-2,6-二枯基酚生产工艺中反应选择性差,高温下发生歧化的问题。方法:一、将4-特辛基苯酚、金属铝和氯化稀土加入反应器中,加热反应至不再有气泡放出时再保温,加入离子液体,混合均匀即得混合物;二、向混合物中滴加α-甲基苯乙烯,待α-甲基苯乙烯滴加完毕后,继续反应得反应混合物;三、向反应混合物中加入稀硫酸,加入有机溶剂,分出水层后,直接冷却析出晶体,过滤得粗产品,用乙醇-水混合溶剂重结晶,即得4-特辛基-2,6-二枯基酚。该方法大大提高了4-特辛基-2,6-二枯基酚的选择性。有效地避免了4-特新基苯酚歧化成苯酚。用于制备4-特辛基-2,6-二枯基酚。
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公开(公告)号:CN103741163B
公开(公告)日:2016-06-29
申请号:CN201310711402.8
申请日:2013-12-20
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C25B3/06
Abstract: 一种2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑的合成方法,本发明涉及有机电化学技术领域。本发明要解决2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑合成过程中使用磺酰氯、氯气等为氯化试剂所引起的环境污染、设备腐蚀和人身安全等问题。本发明的方法如下:在单室电解池中,铂片为阴阳电极,1-异硫氰酸基-2-氯-2-丙烯为原料,盐酸溶液为电解质,室温电解氯化,可以得到高纯度的2-氯-5-氯甲基-1,3-噻唑。本发明在生产中不直接使用氯化试剂,避免了使用氯化试剂带来的环境污染和人身安全等问题;氯化副产物HCl可以作为反应原料循环使用,减少了反应的副产物,提高了氯化反应的原子经济性;反应条件温和,产品收率高,纯度好。
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