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公开(公告)号：CN105061158A
公开(公告)日：2015-11-18
申请号：CN201510489793.2
申请日：2015-08-11
Applicant: 哈尔滨理工大学
Abstract: 一种2,4,6-三枯基酚的制备方法，它涉及一种2,4,6-三枯基酚的制备方法。本发明方法为：氮气保护、一定温度下，苯酚与催化量的铝粉反应，待铝粉完全消失后，加入一定量的离子液体做助催化剂，再加入α-甲基苯乙烯，高效液相色谱监控反应，当2,4,6-三枯基苯酚的含量不继续增加时，加入稀硫酸终止反应，甲苯萃取反应产物，常压蒸馏除去甲苯中的微量水，冷却后有白色晶体析出，过滤得粗产品；将粗产品再用甲苯进行第二次重结晶得到含量大于99％的2,4,6-三枯基苯酚。此制备方法收率64％左右。再将重结晶母液脱除溶剂后，补加一定量的苯酚与复合催化剂，继续反应，母液回收后,以总投料量计算，产率可达95％以上。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105002518B
公开(公告)日：2017-07-28
申请号：CN201510495805.2
申请日：2015-08-13
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C25B1/24
Abstract: 一种氟化碳素材料的制备方法，涉及一种氟化碳素材料的电化学制备方法。本发明是要解决现有氟化碳素材料制备方法中反应条件苛刻以及氟气储运困难并且十分危险的问题。方法：一、在单室电解槽中，采用镍、铁或镍钛合金为阴极，镍或镍合金为阳极，金属氟化物为支持电解质，以碳素材料为原料，以氟化氢为电解液，电解一定时间，反应结束；二、电解氟化反应结束后，将电解槽冷却，将电解液、金属氟化物以及氟化的碳素材料导入塑料瓶中，升温，冷却回收氟化氢，洗涤除去残留的HF及金属氟化物，真空干燥，得到氟化碳素材料。本方法不直接使用氟气，避免了因使用氟气所需的极其苛刻的反应条件和氟气储运过程中的安全隐患。本发明用于制备氟化碳素材料。
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公开(公告)号：CN105061157B
公开(公告)日：2017-01-18
申请号：CN201510482531.3
申请日：2015-08-03
Applicant: 哈尔滨理工大学
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 4-特辛基-2,6-二枯基酚的制备方法，涉及一种4-特辛基-2,6-二枯基酚的制备方法。本发明是要解决现有4-特辛基-2,6-二枯基酚生产工艺中反应选择性差，高温下发生歧化的问题。方法：一、将4-特辛基苯酚、金属铝和氯化稀土加入反应器中，加热反应至不再有气泡放出时再保温，加入离子液体，混合均匀即得混合物；二、向混合物中滴加α-甲基苯乙烯，待α-甲基苯乙烯滴加完毕后，继续反应得反应混合物；三、向反应混合物中加入稀硫酸，加入有机溶剂，分出水层后，直接冷却析出晶体，过滤得粗产品，用乙醇-水混合溶剂重结晶，即得4-特辛基-2,6-二枯基酚。该方法大大提高了4-特辛基-2,6-二枯基酚的选择性。有效地避免了4-特新基苯酚歧化成苯酚。用于制备4-特辛基-2,6-二枯基酚。
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公开(公告)号：CN105061158B
公开(公告)日：2016-11-30
申请号：CN201510489793.2
申请日：2015-08-11
Applicant: 哈尔滨理工大学
Abstract: 一种2,4,6‑三枯基酚的制备方法，它涉及一种2,4,6‑三枯基酚的制备方法。本发明方法为：氮气保护、一定温度下，苯酚与催化量的铝粉反应，待铝粉完全消失后，加入一定量的离子液体做助催化剂，再加入α‑甲基苯乙烯，高效液相色谱监控反应，当2,4,6‑三枯基苯酚的含量不继续增加时，加入稀硫酸终止反应，甲苯萃取反应产物，常压蒸馏除去甲苯中的微量水，冷却后有白色晶体析出，过滤得粗产品；将粗产品再用甲苯进行第二次重结晶得到含量大于99％的2,4,6‑三枯基苯酚。此制备方法收率64％左右。再将重结晶母液脱除溶剂后，补加一定量的苯酚与复合催化剂，继续反应，母液回收后,以总投料量计算，产率可达95％以上。
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公开(公告)号：CN105061157A
公开(公告)日：2015-11-18
申请号：CN201510482531.3
申请日：2015-08-03
Applicant: 哈尔滨理工大学
CPC classification number: Y02P20/52 , C07C37/14 , B01J27/10 , B01J31/0214 , B01J31/0284 , B01J31/26 , B01J35/0006 , C07C39/15
Abstract: 4-特辛基-2,6-二枯基酚的制备方法，涉及一种4-特辛基-2,6-二枯基酚的制备方法。本发明是要解决现有4-特辛基-2,6-二枯基酚生产工艺中反应选择性差，高温下发生歧化的问题。方法：一、将4-特辛基苯酚、金属铝和氯化稀土加入反应器中，加热反应至不再有气泡放出时再保温，加入离子液体，混合均匀即得混合物；二、向混合物中滴加α-甲基苯乙烯，待α-甲基苯乙烯滴加完毕后，继续反应得反应混合物；三、向反应混合物中加入稀硫酸，加入有机溶剂，分出水层后，直接冷却析出晶体，过滤得粗产品，用乙醇-水混合溶剂重结晶，即得4-特辛基-2,6-二枯基酚。该方法大大提高了4-特辛基-2,6-二枯基酚的选择性。有效地避免了4-特新基苯酚歧化成苯酚。用于制备4-特辛基-2,6-二枯基酚。
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公开(公告)号：CN105002518A
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201510495805.2
申请日：2015-08-13
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C25B1/24
CPC classification number: C25B1/245
Abstract: 一种氟化碳素材料的制备方法，涉及一种氟化碳素材料的电化学制备方法。本发明是要解决现有氟化碳素材料制备方法中反应条件苛刻以及氟气储运困难并且十分危险的问题。方法：一、在单室电解槽中，采用镍、铁或镍钛合金为阴极，镍或镍合金为阳极，金属氟化物为支持电解质，以碳素材料为原料，以氟化氢为电解液，电解一定时间，反应结束；二、电解氟化反应结束后，将电解槽冷却，将电解液、金属氟化物以及氟化的碳素材料导入塑料瓶中，升温，冷却回收氟化氢，洗涤除去残留的HF及金属氟化物，真空干燥，得到氟化碳素材料。本方法不直接使用氟气，避免了因使用氟气所需的极其苛刻的反应条件和氟气储运过程中的安全隐患。本发明用于制备氟化碳素材料。
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