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公开(公告)号:CN106478498B
公开(公告)日:2019-03-08
申请号:CN201610847788.9
申请日:2016-09-23
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07D213/84
Abstract: 利用化学重结晶和物理分离相结合提纯4‑氰基吡啶的方法,涉及一种4‑氰基吡啶的提纯方法。本发明是要解决3‑氰基吡啶和4‑氰基吡啶沸点相近,难于分离,在减压精馏时易升华直接造成管道堵塞的问题。方法:一:将4‑氰基吡啶粗品溶于石油醚与正丁醇的混合溶剂中,冷却后有固体析出,过滤洗涤干燥;再将液体回收溶剂,得剩余物;二:将剩余物加热,冷却,保温,有固体析出,过滤得固体;三:将固体重复步骤一的操作一次;最后收集步骤一和步骤三得到的4‑氰基吡啶,即为提纯后的4‑氰基吡啶。本方法简单,易操作,可得到纯度在99%以上的合格品,总提出率达到92%~99%。本发明用于提纯4‑氰基吡啶。
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公开(公告)号:CN107118127B
公开(公告)日:2019-01-04
申请号:CN201710508130.X
申请日:2017-06-28
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07C251/24 , C07C249/02 , C07D233/64 , C09K11/06 , G01N21/64
Abstract: 氨基酸席夫碱及其合成方法与应用,涉及一种氨基酸席夫碱化合物及其合成方法与应用。本发明是要解决现有水杨醛氨基酸席夫碱锌络合物存在有机相溶解度差的问题。本发明涉及氨基酸席夫碱类荧光探针化合物的结构式。合成方法:一、付克氏烷基化反应;二、甲酰化反应;三、缩合反应。氨基酸席夫碱作为荧光探针在微量金属离子Zn2+的定性及定量分析中的应用。本发明在水杨醛的苯环上引入亲油性基团后,再与氨基酸发生缩合反应生成氨基酸席夫碱,氨基酸席夫碱与锌离子配位生成的络合物在有机相中表现出良好的溶解性并且荧光检测信号增强明显。本发明可用于荧光探针领域。
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公开(公告)号:CN107325021B
公开(公告)日:2019-04-26
申请号:CN201710508119.3
申请日:2017-06-28
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07C251/24 , C07C249/02 , C09K11/06 , G01N21/64
Abstract: 邻氨基苯酚席夫碱及其合成方法与应用,涉及一种邻氨基苯酚席夫碱化合物及其合成方法与应用。本发明是要解决现有水杨醛邻氨基苯酚席夫碱锌络合物存在有机相溶解度差的问题。本发明涉及邻氨基苯酚席夫碱类荧光探针化合物的结构式。合成方法:一、付克氏烷基化反应;二、甲酰化反应;三、缩合反应。邻氨基苯酚席夫碱作为荧光探针在微量金属离子Zn2+的定性及定量分析中的应用。本发明在水杨醛的苯环上引入亲油性基团后,再与邻氨基苯酚发生缩合反应生成邻氨基苯酚席夫碱,邻氨基苯酚席夫碱与锌离子配位生成的络合物在有机相中表现出良好的溶解性并且荧光检测信号增强明显。本发明可用于荧光探针领域。
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公开(公告)号:CN107118127A
公开(公告)日:2017-09-01
申请号:CN201710508130.X
申请日:2017-06-28
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07C251/24 , C07C249/02 , C07D233/64 , C09K11/06 , G01N21/64
CPC classification number: C07C251/24 , C07D233/64 , C09K11/06 , C09K2211/1007 , C09K2211/1044 , G01N21/643
Abstract: 氨基酸席夫碱及其合成方法与应用,涉及一种氨基酸席夫碱化合物及其合成方法与应用。本发明是要解决现有水杨醛氨基酸席夫碱锌络合物存在有机相溶解度差的问题。本发明涉及氨基酸席夫碱类荧光探针化合物的结构式。合成方法:一、付克氏烷基化反应;二、甲酰化反应;三、缩合反应。氨基酸席夫碱作为荧光探针在微量金属离子Zn2+的定性及定量分析中的应用。本发明在水杨醛的苯环上引入亲油性基团后,再与氨基酸发生缩合反应生成氨基酸席夫碱,氨基酸席夫碱与锌离子配位生成的络合物在有机相中表现出良好的溶解性并且荧光检测信号增强明显。本发明可用于荧光探针领域。
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公开(公告)号:CN107325021A
公开(公告)日:2017-11-07
申请号:CN201710508119.3
申请日:2017-06-28
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07C251/24 , C07C249/02 , C09K11/06 , G01N21/64
CPC classification number: C07C249/02 , C07C37/14 , C07C45/00 , C07C251/24 , C09K11/06 , C09K2211/1007 , C09K2211/1014 , G01N21/643 , C07C47/57 , C07C39/15
Abstract: 邻氨基苯酚席夫碱及其合成方法与应用,涉及一种邻氨基苯酚席夫碱化合物及其合成方法与应用。本发明是要解决现有水杨醛邻氨基苯酚席夫碱锌络合物存在有机相溶解度差的问题。本发明涉及邻氨基苯酚席夫碱类荧光探针化合物的结构式。合成方法:一、付克氏烷基化反应;二、甲酰化反应;三、缩合反应。邻氨基苯酚席夫碱作为荧光探针在微量金属离子Zn2+的定性及定量分析中的应用。本发明在水杨醛的苯环上引入亲油性基团后,再与邻氨基苯酚发生缩合反应生成邻氨基苯酚席夫碱,邻氨基苯酚席夫碱与锌离子配位生成的络合物在有机相中表现出良好的溶解性并且荧光检测信号增强明显。本发明可用于荧光探针领域。
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公开(公告)号:CN106478498A
公开(公告)日:2017-03-08
申请号:CN201610847788.9
申请日:2016-09-23
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07D213/84
CPC classification number: C07D213/84
Abstract: 利用化学重结晶和物理分离相结合提纯4-氰基吡啶的方法,涉及一种4-氰基吡啶的提纯方法。本发明是要解决3-氰基吡啶和4-氰基吡啶沸点相近,难于分离,在减压精馏时易升华直接造成管道堵塞的问题。方法:一:将4-氰基吡啶粗品溶于石油醚与正丁醇的混合溶剂中,冷却后有固体析出,过滤洗涤干燥;再将液体回收溶剂,得剩余物;二:将剩余物加热,冷却,保温,有固体析出,过滤得固体;三:将固体重复步骤一的操作一次;最后收集步骤一和步骤三得到的4-氰基吡啶,即为提纯后的4-氰基吡啶。本方法简单,易操作,可得到纯度在99%以上的合格品,总提出率达到92%~99%。本发明用于提纯4-氰基吡啶。
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