抑制由己二腈形成CPI
    76.
    发明公开

    公开(公告)号:CN108137487A

    公开(公告)日:2018-06-08

    申请号:CN201680050996.4

    申请日:2016-08-31

    CPC classification number: C07C253/34 B01D3/143 B01D3/34 C07C255/04

    Abstract: 公开一种用于抑制由二腈形成副产物,如由己二腈(ADN)形成亚环戊基亚胺(CPI)的方法,其包含将有效量的布朗斯特酸添加到所述ADN中。还公开一种通过蒸馏精炼二腈化合物的方法,所述方法包含以下步骤:(a)向蒸馏设备供应(i)包含所述二腈化合物的进料流和(ii)布朗斯特酸;以及(b)从所述蒸馏设备中抽取包含所述二腈化合物的塔顶馏出物流。

    一种甲氨蝶呤药物中间体丙二腈的合成方法

    公开(公告)号:CN106431985A

    公开(公告)日:2017-02-22

    申请号:CN201610830854.1

    申请日:2016-09-19

    Inventor: 彭飞

    CPC classification number: C07C253/30 C07C253/00 C07C255/04

    Abstract: 一种甲氨蝶呤药物中间体丙二腈的合成方法,包括如下步骤:在安装有反应器、温度计、滴液漏斗的反应容器中,加入氰乙酰基溴3.9mol,氯化亚铜0.56mol,4-硝基-苯甲腈溶液4.6—4.9mol,环己烷500ml,控制搅拌速度150—190rpm,升高溶液温度至50--55℃,反应5—8h,保持压力为8—10kPa,升高溶液温度至80--85℃,反应90—130min,升高溶液温度至130--135℃,反应4—6h,降低溶液温度至10--15℃,析出固体,过滤,乙腈洗涤,乙二胺洗涤,脱水剂脱水,在硝基甲烷中重结晶,得晶体丙二腈。

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