一种制备2‑羟乙基肼的方法

    公开(公告)号:CN107118123A

    公开(公告)日:2017-09-01

    申请号:CN201710423828.1

    申请日:2017-06-07

    Applicant: 李博强

    Inventor: 李博强

    CPC classification number: C07C241/02 C07C243/14

    Abstract: 本发明提供了一种制备2‑羟乙基肼的方法,该方法是将氯乙醇、丙酮连氮和水在一定温度下反应制得2‑羟乙基肼盐酸盐,再用氢氧化钠中和得到2‑羟乙基肼。在反应过程中加入过量的丙酮连氮和水以使反应体系中的氯乙醇反应完全,反应结束后采用减压蒸馏除去水和剩余的丙酮连氮,再通过减压精馏得到2‑羟乙基肼成品。与现有技术相比,本发明方法不使用价格昂贵的水合肼和危险性较大的环氧乙烷,工艺操作简单,设备投资少,能耗低,副反应少,在反应过程中副产回收的丙酮是合成丙酮连氮的原料,可循环使用,生产成本低。

    一种2,4,6‑三硝基苯肼的制备方法

    公开(公告)号:CN107033025A

    公开(公告)日:2017-08-11

    申请号:CN201710424098.7

    申请日:2017-06-07

    Applicant: 李博强

    Inventor: 李博强

    CPC classification number: C07C241/02 C07C243/22

    Abstract: 本发明提供了一种2,4,6‑三硝基苯肼的制备方法,该方法是以2,4,6‑三硝基氯苯、丙酮连氮和氢氧化钠为原料,在一定温度下反应合成2,4,6‑三硝基苯肼。在反应过程中加入过量的丙酮连氮和氢氧化钠以使反应体系中的2,4,6‑三硝基氯苯反应完全,反应结束后采用减压蒸馏除去水和剩余的丙酮连氮,反应釜内的固体物质用甲苯溶解提取,再将甲苯溶液减压蒸馏除去甲苯后得到2,4,6‑三硝基苯肼。与现有技术相比,本发明方法工艺简单,副反应少,反应收率高,后处理简单,产品杂质少、纯度高,生产成本低。

    一种2,4‑二氯苯肼的制备方法

    公开(公告)号:CN107033021A

    公开(公告)日:2017-08-11

    申请号:CN201710375740.7

    申请日:2017-05-24

    Inventor: 王伟

    CPC classification number: C07C241/02 C07C243/22

    Abstract: 本发明公开了一种2,4‑二氯苯肼的制备方法,该方法是以2,4‑二氯苯胺、丙酮连氮和水为原料,在一定温度下反应制得2,4‑二氯苯肼。在反应过程中加入过量的丙酮连氮和水以使反应体系中的2,4‑二氯苯胺反应完全,反应结束后采用减压蒸馏除去水和丙酮连氮,固体物质经洗涤、干燥后得到2,4‑二氯苯肼。与传统的重氮化反应工艺制取2,4‑二氯苯肼相比,本发明方法反应步骤少,工艺简单,对设备要求不高,反应易于控制,收率高,生产成本低,废弃物排放少,是一种绿色环保型生产工艺。

    一种一甲基肼的制备方法
    76.
    发明公开

    公开(公告)号:CN106928089A

    公开(公告)日:2017-07-07

    申请号:CN201511027279.3

    申请日:2015-12-31

    CPC classification number: C07C241/02 C07C243/14

    Abstract: 本发明涉及有机合成领域,特别是涉及一种一甲基肼的制备方法。本发明提供一种一甲基肼的制备方法,包括如下步骤:1)将式I化合物与硫酸二甲酯反应,获得式II化合物;2)将式II化合物水解,除去丙酮并调节反应液至弱碱性,冷却后固液分离,液相物纯化后即为一甲基肼产物。本发明所提供的一甲基肼的制备方法用更经济、更安全、更环保的方法实现该产品的生产制备,提高收率和质量,降低成本,节约资源和能源。

    一种对氯苯肼的合成方法
    77.
    发明公开

    公开(公告)号:CN106866457A

    公开(公告)日:2017-06-20

    申请号:CN201710120958.8

    申请日:2017-03-02

    Applicant: 李亚杉

    Inventor: 李亚杉

    CPC classification number: C07C241/02 C07C209/22 C07C243/22 C07C211/52

    Abstract: 本发明公开了一种对氯苯肼的合成方法,其技术方案是先用次氯酸钠与对氯苯胺反应制取对氯苯基一氯胺,再将对氯苯基一氯胺与氨反应得到对氯苯肼。与传统的重氮化反应工艺制取对氯苯肼相比,本发明反应条件温和,对设备要求不高,反应步骤少,合成方法简单,副产物及废水量少,能耗低,收率高,生产成本低,是一种节能环保型新工艺。

    一种杀菌剂前体对氯苯肼盐酸盐的合成方法

    公开(公告)号:CN106278937A

    公开(公告)日:2017-01-04

    申请号:CN201610642546.6

    申请日:2016-08-08

    CPC classification number: C07C241/02 C07C243/22

    Abstract: 本发明公开了一种杀菌剂前体对氯苯肼盐酸盐的合成方法。该合成方法,以氯化重氮对氯苯为原料,在固定床反应器中催化加氢还原得到,产品冷却、析晶、过滤、出料,烘干得成品。本发明的合成方法,以氯化重氮对氯苯为原料在管式反应器中进行低温加氢催化还原反应得到,本发明工艺操作简单,步骤衔接有序,三废量少,清洁生产,安全环保;本发明采用管式反应器,不仅可以实现副产物和产物的迅速分离,提高了产品收率,同时也实现了连续化操作,避免工业化过程中的危险性,消除了安全隐患。

    一种对氯苯肼盐酸盐的合成方法

    公开(公告)号:CN106045876A

    公开(公告)日:2016-10-26

    申请号:CN201610396824.4

    申请日:2016-06-07

    CPC classification number: C07C241/02 C07C243/22

    Abstract: 本发明公开了一种对氯苯肼盐酸盐的合成方法,包括以下步骤:以对溴氯苯、水合肼为反应原料,加入相转移催化剂、溶剂、催化剂进行反应;待反应结束后,过滤分离固体,滤液经蒸馏除去溶剂;向蒸馏所得残留物中加入盐酸,搅拌后过滤;将滤渣水洗、烘干得到对氯苯肼盐酸盐。本发明为解决现有普遍使用的対氯苯胺重氮化后还原酸化方法带来的大量废水问题,以对溴氯苯、水合肼为反应原料,加入相转移催化剂、溶剂、催化剂后进行反应,反应步骤简单,大幅度的降低了对氯苯肼合成过程中产生的废水量,避免亚硫酸钠还原产生二氧化硫,本方法反应后过量水合肼和溶剂可以回收套用,绿色环保。

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