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公开(公告)号：CN105732423B
公开(公告)日：2018-03-09
申请号：CN201610182680.2
申请日：2016-03-28
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成药业有限公司 , 山东新和成氨基酸有限公司
IPC: C07C253/10 , C07C255/46
Abstract: 本发明公开了一种连续制备异佛尔酮腈的方法。目前的管式均相连续合成法和固定床连续合成法，均存在因HCN浓度不均匀所带来的副反应。本发明采用异佛尔酮和氢氰酸在碱性催化剂的存在下加热反应得到异佛尔酮腈，其特征在于，所使用的反应器为7釜以上的多釜串联连续操作型式的反应器，所使用的碱性催化剂为碱金属氰化物的醇溶液，所使用的反应物氢氰酸是氢氰酸的异佛尔酮溶液，反应物异佛尔酮从第一釜加入，氢氰酸的异佛尔酮溶液与碱性催化剂的加入方式为多釜连续滴加。本发明具有连续稳定操作，过程安全性好，反应收率高，溶剂及催化剂可回收利用，生产过程清洁等优点，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN106967039A
公开(公告)日：2017-07-21
申请号：CN201710178410.9
申请日：2017-03-23
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07D313/04
CPC classification number: C07D313/04
Abstract: 本发明公开了一种制备ε‑己内酯的方法，将环己酮、共氧化剂、催化剂、自由基引发剂与溶剂混合后，在空气气氛下发生反应，所述的共氧化剂为甲苯类化合物，催化剂为Co、Fe、Cu的硝酸盐或氧化物中的至少一种，溶剂选自1,2‑二氯乙烷、乙酸乙酯、乙腈中的至少一种；所述制备己内酯的方法还联产芳香醛和芳香酸。本发明公开了一种制备ε‑己内酯的方法，以芳甲基化合物为共氧化剂，代替苯甲醛，显著降低了生产成本，使得氧气/空气氧化法制备ε‑己内酯的工业化生产成为可能。该方法在制备ε‑己内酯的同时，还联产芳香醛和芳香酸，在工业应用中具备更大的价值。
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公开(公告)号：CN106732656A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611228094.3
申请日：2016-12-27
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
Abstract: 本发明公开了一种生物素中间体加氢钯炭催化剂的再活化方法。目前的生物素中间体加氢钯炭催化剂存在中毒深，中毒杂质很难处理的缺陷。本发明先将失活钯炭催化剂用醇类、酮类或酯类溶剂洗涤，过滤后用纯水洗涤，洗涤后的钯炭催化剂再用双氧水进行氧化处理，氧化处理后的钯炭催化剂先用碱水洗涤，再用纯水洗至中性过滤，过滤后加还原剂进行还原；最后用纯水洗涤钯炭催化剂至中性，过滤干燥后即得再活化的钯炭催化剂。本发明有效地活化了深度中毒的钯炭催化剂，活化效率高，使中毒催化剂恢复到新催化剂的活性，在生产中应用可有效解决催化剂中毒问题，实现连续套用，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN106478514A
公开(公告)日：2017-03-08
申请号：CN201610893266.2
申请日：2016-10-13
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
IPC: C07D233/60 , C07C309/14 , C07D213/04 , C07F9/54 , C07C45/51 , C07C49/203 , C07C41/01 , C07C43/15
CPC classification number: Y02P20/542 , Y02P20/584 , C07D233/60 , C07C41/01 , C07C45/513 , C07C309/14 , C07D213/04 , C07F9/5442 , C07C49/203 , C07C43/15
Abstract: 本发明公开了一种合成γ,δ-不饱和酮类化合物的方法，包括：在惰性气体保护下，以不饱和醇和2-烷氧基丙烯为原料，Bronsted酸功能化离子液体溶解在高沸点溶剂中作为催化剂，进行重排反应，反应完全后，经过后处理得到所述的γ,δ-不饱和酮类化合物和催化剂溶液。本发明所用的Bronsted酸功能化离子液体催化剂有着常规离子液体的多种相似的理化性质，因酸功能化基团的引入，使其具有酸性位密度高、酸性可调节、酸度分布均匀和酸性不易流失的优点。同时，通过高压釜串联的方式实现了不饱和酮的连续合成和催化剂的连续循环使用。
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公开(公告)号：CN103897187A
公开(公告)日：2014-07-02
申请号：CN201210576780.5
申请日：2012-12-26
Applicant: 浙江新和成特种材料有限公司 , 浙江大学 , 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C08G75/02
Abstract: 本发明公开了一种纤维级聚苯硫醚树脂的合成方法，是以硫氢化钠溶液与对二氯苯为原料，N-甲基-2-吡咯烷酮为溶剂，C5～C6脂肪酸与氢氧化钠一起脱水所形成的C5～C6脂肪酸盐为缩聚反应助剂，经缩聚反应合成。反应液经酸化、洗涤得到白色聚苯硫醚树脂，产品熔体流动速率小于125g/10min，GPC测定重均分子量大于4.2×104，白度高于90，满足纤维级聚苯硫醚树脂要求。本发明方法中采用的C5～C6脂肪酸盐在NMP中溶解度好，能更好地促进缩聚反应；反应、过滤后全部进入滤液中，经盐酸酸化重新成为游离脂肪酸；C5～C6脂肪酸能与水形成共沸，且在水中溶解度小，可以通过与水共沸的方法把C5～C6脂肪酸从滤液中回收出来，从而避免了助剂与氯化钠都溶于水而无法分离回收的问题。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102584552B
公开(公告)日：2014-05-14
申请号：CN201110449247.8
申请日：2011-12-29
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
IPC: C07C49/217 , C07C45/74
CPC classification number: Y02P20/544
Abstract: 本发明公开了一种超临界条件下制备苄叉丙酮的方法。现有的合成方法中，有一些反应是通过高压釜实现的，是间歇式的反应，反应时空产率低，能耗大。本发明以苯甲醛、丙酮为原料，在超临界条件下一步反应缩合制备苄叉丙酮，其中苯甲醛转化率达到99%以上，针对苯甲醛的反应收率达到92%以上。本发明无须添加其他任何溶剂和酸或碱催化剂，而剩余丙酮可以回收直接套用，具有绿色、环保、无污染、选择性高等优点。
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公开(公告)号：CN102584552A
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN201110449247.8
申请日：2011-12-29
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
IPC: C07C49/217 , C07C45/74
CPC classification number: Y02P20/544
Abstract: 本发明公开了一种超临界条件下制备苄叉丙酮的方法。现有的合成方法中，有一些反应是通过高压釜实现的，是间歇式的反应，反应时空产率低，能耗大。本发明以苯甲醛、丙酮为原料，在超临界条件下一步反应缩合制备苄叉丙酮，其中苯甲醛转化率达到99%以上，针对苯甲醛的反应收率达到92%以上。本发明无须添加其他任何溶剂和酸或碱催化剂，而剩余丙酮可以回收直接套用，具有绿色、环保、无污染、选择性高等优点。
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公开(公告)号：CN101417935B
公开(公告)日：2012-05-09
申请号：CN200810162995.6
申请日：2008-12-11
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学
IPC: C07C49/603 , C07C45/34
Abstract: 本发明涉及一种利用无金属共催化体系催化氧化β-异佛尔酮制备氧代异佛尔酮的新方法，是以β-异佛尔酮为原料，在有机溶剂存在下，使用分子氧或富氧气体为氧化剂，在由N-羟基邻苯二甲酰亚胺及其类似物的主催化剂与有机助催化剂组成的共催化体系作用下，催化氧化制备氧代异佛尔酮；反应温度为0℃～120℃，反应时间为5～50小时，生成选择性高的氧代异佛尔酮。本发明所用的催化剂为无金属参与的催化剂，具有廉价易得，反应条件温和，操作简单，产物的选择性高等优点，回收简单，可多次利用。
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公开(公告)号：CN101260030B
公开(公告)日：2010-12-01
申请号：CN200810060601.6
申请日：2008-04-10
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 一种以离子液体支载催化剂制备2，3，5-三甲基苯醌的方法，是以2，3，6-三甲基苯酚为原料，以离子液体支载乙酰丙酮金属为催化剂，使用含三到十个碳原子的醇类溶剂，在-30℃～150℃的反应温度下，使用分子氧或富氧气体氧化2，3，6-三甲基苯酚，生成2，3，5-三甲基苯醌，所述催化剂具有如下通式：[ace-Cnmim][X]-M，其中ace表示乙酰丙酮的种类，mim表示咪唑的种类，X表示阴离子的种类，M表示金属。本发明所用的催化剂具有很好的热稳定性；较好的溶解性；腐蚀较小；回收简单，可多次利用。
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公开(公告)号：CN100462348C
公开(公告)日：2009-02-18
申请号：CN200710067419.9
申请日：2007-03-02
Applicant: 浙江大学 , 浙江新和成股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种2，6-二甲基-5-庚烯醛的合成方法。包括如下步骤：1)将摩尔比为1∶0.35～1的6-甲基-5-庚烯-2-酮和异丙醇铝先溶于苯或甲苯溶液中，在60～120℃下进行还原反应，再用酸水解成6-甲基-5-庚烯-2-醇；2)将上述6-甲基-5-庚烯-2-醇与卤化剂配成摩尔比为1∶0.35～2，在-10～80℃下进行卤化反应，生成2-氯-6-甲基-5-庚烯或2-溴-6-甲基-5-庚烯；3)将上述2-氯-6-甲基-5-庚烯或2-溴-6-甲基-5-庚烯与镁反应形成格氏试剂，再与甲酸酯配成摩尔比为0.5～1∶1，在-10～30℃下进行格氏加成反应，经酸水解、减压蒸馏后得到目标产物2，6-二甲基-5-庚烯醛。本发明原料经济易得，反应所用均为常见试剂，成本低廉；另外反应条件温和，对设备要求不高；各步反应的收率高，易于实现工业化。
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