催化剂浓度和固体活化剂对镍介导的烯烃/二氧化碳与丙烯酸酯偶合的影响

    公开(公告)号:CN112912364A

    公开(公告)日:2021-06-04

    申请号:CN201980067667.4

    申请日:2019-10-08

    Abstract: 本公开提供丙烯酸和其它a,b‑不饱和羧酸和其盐的合成途径,包括催化方法。举例来说,提供用于产生α,β‑不饱和羧酸或其盐的方法,所述方法包含:(1)使以下以任何顺序接触:第8‑11族过渡金属前体、烯烃、二氧化碳、稀释剂和金属处理的化学改性的固体氧化物,如硫的含氧酸阴离子改性的固体氧化物、磷的含氧酸阴离子改性的固体氧化物或卤离子改性的固体氧化物,以提供反应混合物;和(2)对所述反应混合物施加适合于产生所述α,β‑不饱和羧酸或其盐的反应条件。描述使所述金属处理的化学改性的固体氧化物再生的方法。

    一种2,5-二甲氧基苯乙酸的制备方法

    公开(公告)号:CN112321413A

    公开(公告)日:2021-02-05

    申请号:CN202011171955.5

    申请日:2020-10-28

    Abstract: 本发明属于药物合成技术领域,尤其涉及一种2,5‑二甲氧基苯乙酸的制备方法,该方法包括以下步骤:A、将1,4‑二甲氧基苯在甲酰化体系下进行反应,得到2,5‑二甲氧基苯甲醛;B、取步骤A得到的2,5‑二甲氧基苯甲醛与还原剂反应,反应体系经过萃取,接着合并有机相、干燥、减压浓缩与蒸馏粗品,得到2,5‑二甲氧基苯甲醇;C、取步骤B得到的2,5‑二甲氧基苯甲醇与溴化试剂反应,得到2‑溴甲基‑1,4‑二甲氧基苯;D、取步骤C得到的2‑溴甲基‑1,4‑二甲氧基苯与镁或丁基锂、二氧化碳置于溶剂中反应得到2,5‑二甲氧基苯乙酸。本发明方法得到的2,5‑二甲氧基苯乙酸的收率以及总收率均高于通过Willgerodt‑Kindler法合成的2,5‑二甲氧基苯乙酸。

    3-芳基丙炔酸类及3-芳基丙炔酸酯类化合物的制备方法

    公开(公告)号:CN108558635B

    公开(公告)日:2020-12-22

    申请号:CN201810556447.5

    申请日:2018-06-01

    Applicant: 苏州大学

    Inventor: 赵蓓 王壮 陆语欣

    Abstract: 本发明涉及一种3‑芳基丙炔酸类化合物的制备方法:将式(Ⅰ)所示的苯乙炔类化合物与二氧化碳在碱的作用下,在溶剂二甲亚砜中在40‑70℃下进行反应,得到式(Ⅱ)所示的3‑芳基丙炔酸类化合物,以上反应在常压下且无水、无氧的惰性气氛中进行,反应路线如下:其中,R1选自氢、烷基、烷氧基、苯基、硝基或卤素。本发明进一步提供了一种3‑芳基丙炔酸酯类化合物的制备方法:采用上述方法制备式(Ⅱ)所示的3‑芳基丙炔酸类化合物,然后向其中加入卤代烃或对甲苯磺酸酯,原位反应后得到式(III)所示的3‑芳基丙炔酸酯类化合物:其中,R2选自烷基、苄基或烯丙基。本发明的方法无需过渡金属或者稀土金属催化剂、常压反应、条件温和、底物普适性好。

    一种盐酸阿来替尼中间体2-(4-乙基-3-碘苯基)-2-甲基丙酸的合成方法

    公开(公告)号:CN112047829A

    公开(公告)日:2020-12-08

    申请号:CN202010895334.5

    申请日:2020-08-31

    Inventor: 李卫 王新龙

    Abstract: 本发明公开了一种盐酸阿来替尼中间体2‑(4‑乙基‑3‑碘苯基)‑2‑甲基丙酸的合成方法,其特征是:在惰性气体保护下,将4‑乙基苯乙酮与甲基格式试剂反应得到2‑(4‑乙基苯基)‑2‑丙醇,然后用卤代试剂进行处理,得到2‑卤‑2‑(4‑乙基苯基)丙烷;将2‑卤‑2‑(4‑乙基苯基)丙烷制备成格式试剂,通入二氧化碳,得到2‑(4‑乙基苯基)‑2‑甲基丙酸;用单质碘或N‑碘代丁二酰亚胺与2‑(4‑乙基苯基)‑2‑甲基丙酸进行碘代反应,制得盐酸阿来替尼中间体2‑(4‑乙基‑3‑碘苯基)‑2‑甲基丙酸。本发明具有原料廉价易得、收率高、不存在高毒性试剂等特点,易于工业化生产,实用性强。

    一种氨甲环酸及其制备方法

    公开(公告)号:CN111574388A

    公开(公告)日:2020-08-25

    申请号:CN202010561044.7

    申请日:2020-06-18

    Abstract: 本发明公开了一种氨甲环酸及其制备方法,通过对溴甲苯为原料,将对溴甲苯制备成格氏试剂,格氏试剂进一步与二氧化碳加成反应,并在酸性条件下水解得到对甲基苯甲酸,对甲基苯甲酸与N-溴代琥珀酰亚胺进行溴的取代反应制得中间体1,将中间体1通过相转移催化反应制得中间体2,将中间体2与氨气的饱和甲苯溶液进行反应将中间体2上醇羟基替换成氨基,制得中间体3,中间体3与氢气在负载型镍催化剂的作用下氢化制得氨甲环酸,本发明制备氨甲环酸的制备方法制得的氨甲环酸的产率高,且与现有制备方法相比,使用的原料多为价格较低的原料,大大降低了氨甲环酸的生产成本。

    乙酸生产方法
    60.
    发明授权

    公开(公告)号:CN106034400B

    公开(公告)日:2019-11-12

    申请号:CN201580009235.X

    申请日:2015-02-24

    Abstract: 本文描述了生产乙酸和测定腐蚀的方法。该方法通常包括,在足以形成乙酸的羰基化条件下、在液态反应介质中使甲醇与一氧化碳接触,其中所述液态反应介质包括:选自铑催化剂、铱催化剂和钯催化剂的羰基化催化剂;1wt.%至14wt.%的水;以及由一种或多种添加剂原位生成的一种或多种添加剂衍生物及其组合;其中所述一种或多种添加剂独立地选自不含苯甲酰基的五价氧化膦、包含至少四种氧化膦的化合物混合物、以及包含一个或多个苯甲酰基的五价芳基或烷芳基氧化膦;并从所述方法中回收乙酸。

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